江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

124

2019年11月

食品科学技术学报JournalofFoodScienceandTechnology

Vol.37No.6Nov.2019

doi:10.3969/j.issn.2095鄄6002.2019.06.017文章编号:2095鄄6002(2019)06鄄0124鄄05引用格式:董晓丽,王步军.江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析[J].食品科学技术学报,2019,37(6):124-128.

DONGXiaoli,WANGBujun.DeterminationandanalysisontotalarsenicandinorganicarsenicinriceofJiangxiprovince[J].JournalofFoodScienceandTechnology,2019,37(6):124-128.

江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

董晓丽,摇王步军*

(中国农业科学院作物科学研究所/农业部谷物产品质量安全风险评估实验室,北京摇100081)摘摇要:选取江西省10个县市的100份新收获稻米为实验材料,分别采用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,测定了稻米中的总砷和无机砷含量。测定结果表明,该方法线性方程和相关系数良好,稻米粉标准物质测定结果良好。100份稻米中的总砷含量变0郾067mg/kg;单因素方差分析结果显示,江西省10个县市稻米中的总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异性,其中无机砷含量的差异性最为显著。实验结果证实,稻米无机砷中三价As3+砷含量的暴露对人体健康没有风险。

关键词:江西省稻米;总砷;无机砷;电感耦合等离子体质谱法;高效液相色谱-电感耦合等离子

体质谱法

中图分类号:TS210郾2摇摇摇摇摇文献标志码:A摇摇砷是剧毒物质,俗称砒霜,是一种与环境和人体健康关系密切的有害元素,国际癌症组织(Interna鄄tionalAgencyforResearchonCancer,IARC)已确认砷及其化合物为致癌物。砷的生物毒性不仅与其含化合物的毒性差异很大;自然界存在的砷可以分为有机砷和无机砷两种状态,而无机砷的毒性远大于有机砷;无机砷主要包括三价无机砷As3+和五价无机砷As5+,As3+毒性远大于As5+[1-2]。

稻米是一种比较特殊的农作物,比其他旱地量有关,与其存在形态更是密切相关,不同形态的砷

砷摄入的首要贡献因素,占据所有食品无机砷摄入的60%[4,7]。因此大米中砷形态的分析与风险评价已成为食品安全领域的研究热点,成为食品监测领域中的强制项目。我国是世界水稻播种面积第二大国家,在我国大约65%的人口以大米为主食,大米更是众多农副产品的主原料,因此检测稻米样品中总砷和无机砷的含量,有助于正确评价稻米中砷含量对人体健康的影响,对其后期的防治和治理具有重要的意义。

江西省是我国重要的稻米大省,素有“江南粮仓冶之称,其稻米种植面积和产量分别位居全国第2位和第3位,江西省稻米的质量安全状况将直接影响我国的粮食安全。本文以江西省稻米为实验材料,利用电感耦合等离子体质谱法(inductivelycou鄄pledplasmamassspectrometry,ICP鄄MS)和高效液相

含量较高,约占无机砷含量的90%。美国环境保护署健康风险评估结果表明,江西省稻米中无机化为0郾045~0郾382mg/kg,均值为0郾170mg/kg;无机砷含量变化为0郾000~0郾180mg/kg,均值为

农作物更容易富集水中的砷,而且在我国稻米生产区砷通过水体迁移污染土壤的情况比较普遍,通过食物链的生物放大作用对人类的生存和健康食物中无机砷致癌风险研究中,大米是食物无机

收稿日期:20180625

构成了严重威胁[3-6]。众多研究结果表明,在中国

基金项目:国家农产品质量安全风险评估重大专项(GJFP201700102);中国农业科学院科技创新工程项目。摇*通信作者:王步军,男,研究员,博士,主要从事谷物质量标准与检测技术研究和农产品质量安全风险评估工作。

第一作者:董晓丽,女,助理研究员,硕士,主要从事谷物品质分析与检测方面的研究。

第37卷第6期摇摇摇摇摇摇摇摇摇董晓丽等:江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析125

色谱-电感耦合等离子体质谱法(highperformance

liquidchromatography鄄inductivelycoupledplasmamassspectrometry,HPLC鄄ICP鄄MS)研究测定了稻米中总砷和无机砷的含量及变化范围,该方法检出限低,灵敏度高,稳定性和重复性良好,能快速准确地检测稻米中的总砷和无机砷形态及其含量。

60ng/mL的混合标准系列溶液。1郾4摇测试方法

标准溶液,用超纯水配制质量浓度分别为5、10、30、

总砷:参照GB5009郾11—2014《食品安全国家5009郾268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》,ICP鄄MS方法,结果以mg/kg表示。

无机砷:参照GB5009郾11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中的LC鄄ICP鄄3+5+标准食品中总砷及无机砷的测定》,以及GB

1摇材料与方法

1郾1摇材料与试剂

测试样品:按照江西省的地理位置,抽取10个

稻米主产县市(包括余干县、乐平县、鄱阳县、万年县、德兴县、修水县、新建县、都昌县、南昌市、宁都县),每个县市10份样品,依据GB5491—1985《粮食、油料检验扦样、分样法》,共抽取生产基地100份刚收割的稻米样品作为实验材料。稻米脱壳后取其完整籽粒粉碎,过60目筛,放干燥器中备用。

化学试剂:,色谱纯,美国Fisher公司;过氧化氢,色谱纯,北京化学试剂研究所;磷酸二氢铵,化学纯,北京化工厂;超纯水,电阻率18郾2M赘·cm;砷酸根(五价砷)溶液标准物质和砷酸根(三价砷)溶液标准物质(5185鄄5959)、,中国计量科学研究院ICP鄄MSICP鄄MS混合内标液;ICP鄄MS(5188鄄6525调谐液)和Agilent公司多元。

素混合标准溶液(8500鄄6940),美国080684a),标准物质:稻米粉标准物质(GBW(E)

质(Nist1568b),优级纯优级纯,国家标准物质中心,美国NIST公司;米粉标准物。1郾2摇Agilent1260仪器与设备

型高效液相色谱仪配有自动进样器,美国国Agilent公司公司;7900;MARS型电感耦合等离子体质谱仪Xpress高通量密闭微波消解,美Mettler鄄Toledo系统,美国CEM公司公;Milli鄄Q司;XP204型超纯水仪型电子,天美国平,Milli鄄瑞士pore公司公司;THU35B;FE鄄20型型砻pH谷机酸度计,日本,瑞士satakeMettler鄄Toledo

1093佐竹公司;

上虞县沙筛厂型旋风磨。,瑞典Tecator公司;标准筛,浙江省1郾3摇标准曲线的绘制

总砷实验:吸取适量ICP鄄MS多元素混合标准2郾溶液5、5、10,用渍ng=/5%mL的溶液配制质量浓度分别为的标准系列溶液。

0、

无机砷实验:分别吸取适量三价和五价无机砷

As之和,结果以MS方法mg,无机砷含量为三价/kg表示。

As和五价1郾5摇仪器检测工作参数

仪器检测的主要工作参数见表1。

表1摇HPLC和ICP鄄MS主要工作参数Tab.1摇OperationparametersforHPLCandICP鄄MS

仪器条件

参数

色谱柱

(250Hamiltonmm伊4郾1PRPmmX鄄100

伊10滋m)

HPLC条件

流速1郾0mL/min进样量50滋L

流动相15mmol氨水调节/L磷酸二氢钠缓冲液pH=6郾0

,

射频功率1550kW

采集模式He模式,氦气流速4郾0mL/min

蠕动泵转数

0郾3r/min

载气

高纯液态氩气,0郾85L/minICP鄄MS条件

补偿气高纯液态氩气,0郾15L/min

等离子体气流15L/min雾化室温度20益采样深度8mm无机砷检测质量数

75

1郾6摇测定步骤

1郾6郾1摇总砷测定

稻米使用砻谷机脱壳后磨粉,过0郾3mm(60目)筛。称取0郾2500g(精确到0郾0001g)粉末样品于消解罐中,加入4郾0mL浓和2mL双氧水,冷消解1h后加入2mL水,按照微波消解系统的预设系统(见表2)进行消解,然后冷却至室温,用超纯水定容到25mL,摇匀之后待ICP鄄MS测定。同时进行试剂空白。

1郾6郾2摇无机砷测定

准确称取1郾000g(精确至0郾001g)稻米粉末126

表2摇微波消解程序相关参数

升温时间/

min554

食品科学技术学报摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇

Tab.2摇Operationparametersformicrowavedigestion

摇2019年11月

步骤123

P/W160016001600

温度/益120160190

保持时间/

min25

0郾429mg/kg;Nist1568b米粉标准物质中,无机砷标0郾091mg/kg。表3的结果表明,本实验方法的准确度和精密度良好,均满足实验检测分析的要求。

Tab.3摇Determinationresultsandvalueofcertified

referencematerials

标准值

标准物质

测定值平均值

准值为(0郾423依0郾023)mg/kg,测定平均值为准值为(0郾092依0郾010)mg/kg,测定平均值为

15

表3摇总砷和无机砷含量的标准物质测定结果

样品于50mL聚丙烯离心管中,加入20mL0郾15

mmol/L溶液,静置过夜。第2天拿出样品于涡mg/kg

相对标准2郾旋仪涡旋混匀,置于90益恒温烘箱中加热提取

到54h,益每隔冰箱中静置0郾5h取出涡旋一次5min,取上清液置。提取后将样品放10mL离心管中,8000r/min离心15min,取上清液过0郾22滋m水系滤膜,滤液收集至液相进样小瓶待测。同时进行试剂空白。

1郾7摇不同地区砷含量差异显著性比较

稻米中总砷和无机砷含量结果采用SPSS19郾0进行数据分析(one鄄way统计分析,ANOVA),各县之间含量用单因素方差分析进行三次平行实验中的LSD。检验对实验数据进行1郾8摇江西省稻米中无机砷的健康风险评估tion根据美国环境保护署(USEnvironmentalProtec鄄暴露量Agency,(weeklyUSEPA)doseof发布的健康风险模型intake,WDI)对江西省稻米,采用周中无机砷污染对人群健康风险进行评估,以风险系数HQ表示稻米中无机砷的风险大小。HQ<1,则表示无健康风险,HQ逸1,则表示存在健康风险。计算公式见式(1)和式(2):

HQ=

PTMIWDI

Cf伊,(1)WDI=

BWIR伊伊EFAT伊伊365

ED伊D

。

(2)

式(1)和式(2)中,HQ为健康风险系数;WDI为无机砷的周暴露量,mg/(kg·周);Cf为稻米中无机砷的含量,mg/kg;IR为大米日摄入量,kg/d;EF为暴频频率,d/a;ED为暴露年限,a;D为每月天数,d/月;BW为体重,kg;AT为平均时间,d;PTWI为每周可耐受摄入量,mg/(kg·周)。

2摇结果分析与讨论

2郾1摇测定精密度和质量控制

质量控制采用标准物质测定法GBW(E)080684a稻米粉标准物质中,结果见表,总砷标

3。偏差/%

0郾大米粉标准物质中

GBW(E)080684a

0郾431

总砷含量

0郾423依0郾023

0郾4280郾4320郾429

1郾3

0郾419433

米粉标准物质中Nist1568b

0郾0

无机砷含量

0郾092依0郾010

0郾0郾0900郾0930920郾091

2郾0

0郾093

2郾2摇标准曲线的绘制及线性方程和相关系数

总砷含量和无机砷含量(As3+的线性方程和相关系数分别为y=3、As5+568郾5)x标准曲线

(r=0郾9999);y=13284x-2969(r=0郾999+7);278郾y266=

测定总砷及无机砷的标准曲线线性关系均良好710郾6x-690郾69(r=0郾9993)。由相关系数可知,满,足实验需求。

2郾3摇稻米样品中总砷含量的测定结果

本次实验共监测江西省10个县市的100份稻米样品,总砷含量的结果见表4。结果表明,对于江西省总体来讲,总砷含量为0郾045~0郾382mg/kg,均值为0郾170mg/kg;10个县市的稻米中总砷含量平均值之间存在差异,变异系数为11郾1%。总砷含量最大值0郾382mg/kg和最小值0郾045mg/kg均来源于德兴县;总砷含量平均值的最大值0郾217mg/kg来源于修水县,最小值0郾149mg/kg来源于余干县。现有国家标准中,未对总砷含量的限量做出要求。

用SPSS软件的LSD检验(one鄄wayANOVA)可知,对于总砷含量而言,余干县总砷含量最低,而且与其他9个县的总砷含量比较均体现出显著的差异性(P<0郾05);修水县的总砷含量最大,其与鄱阳县0郾和宁都县的总砷含量之间比较差异不显著(P>个县的总砷含量相比差异均不显著05);宁都县除了与余干县差异显著外。

,与其他8第37卷第6期摇摇摇摇摇摇摇摇摇董晓丽等:江西省稻米中总砷和无机砷含量的测定与分析

127

表4摇江西省稻米中总砷含量测定结果

要求。本次测定的江西省稻米中的无机砷含量均在Tab.4摇DeterminationricesamplesofresultsJiangxi

oftotalarsenicin

mg/kg

县市最大值

最小值中位值平均值江西省0郾3820郾0450郾1660郾170余干县0郾2670郾0620郾1400郾149c乐平县0郾2170郾1020郾1730郾170b鄱阳县0郾3110郾0540郾1590郾179a万年县0郾2550郾0870郾10郾157b德兴县0郾3820郾0450郾1090郾166b修水县0郾3100郾1750郾2040郾217a新建县0郾2040郾1060郾1690郾165b都昌县0郾2720郾1030郾1370郾165b南昌县0郾2110郾1140郾1580郾159b宁都县

0郾322

0郾096

0郾166

0郾184ab

2郾摇摇4摇不同字母表示含量之间差异的显著性稻米样品中无机砷含量的测定结果

(P<0郾05)。

江西省10个县市的100份稻米样品中无机砷

检出率为27%。As3+

、As5+

测定的质谱图见图1,无机砷含量的结果见表5。由图1所示,As3+

谱峰分离效果良好,出峰时间分别为2郾418、As

5+

色

12郾min和

知所有样品中的703min;通过分析As3+含量明显高于100份稻米样品的色谱图As5+含量,As,得3+

含量占无机砷总含量的90%3+

省总体来讲,无机砷含量在。表以上0郾5000结果表明,说明稻米无机砷的主要存在形态是As~0郾180,对于江西mg/kg,均值为0郾067mg/kg;10个县市的稻米中无机砷含量53郾平均值之间存在比较大的差异,变异系数为

水县和都昌县6%。无机砷含量最大值;10个县市中,0郾无机砷平均含量最高180mg/kg来源于修的来源于修水县为0郾107mg/kg,最小值来源于余干县为0郾0003mg/kg。文涛等[1]的研究表明,稻米中无机砷含量范围为0郾039~0郾150mg/kg;潘浩[4]研究表明,江西省无机砷含量为0郾0953mg/kg;这些研究结果与本实验结果趋势相符合机砷含量而言LSD检验,10(one鄄way个县市的无机砷含量之间相比均ANOVA)数据所示。

,对于无体现出显著性的差异。而且,无机砷占总砷含量的比值在0郾223%~53郾02%。

总砷包括有机砷和无机砷,而具有卫生学意义9和食品安全意识的主要是无机砷月17日起实施的标准食品中污染物限量GB2762—2017《。我国自》中,规定了大米中无食品安全2017年国家标准机砷的限量为0郾2mg/kg,而对总砷的含量已不作

国家限量标准范围内。

图1摇标准溶液中As3+Fig.1摇HPLCchromatogram、As5+的HPLC色谱

ofAs3+andAs5+

standardsolution

表5摇江西省稻米中无机砷含量测定结果Tab.5摇DeterminationricesamplesofresultsJiangxiofprovince

inorganicarsenicmgin

/kg

县市最大值最小值中位值平均值江西省0郾1800郾0000郾0560郾067余干县0郾0010郾0000郾0000郾0003j乐平县0郾1560郾0000郾0530郾0697e鄱阳县0郾1110郾0000郾0360郾0487h万年县0郾1290郾0000郾00郾05f德兴县0郾1100郾0000郾0520郾0535g修水县0郾1800郾0000郾1100郾107a新建县0郾1140郾0000郾0010郾0268i都昌县0郾1800郾0000郾00郾0768d南昌县0郾1700郾0000郾0830郾0843b宁都县

0郾172

0郾000

0郾051

0郾0844c

摇摇不同字母表示含量之间差异的显著性(P<0郾05)。

2郾5摇江西省稻米中无机砷的健康风险评估分析

目前,联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会CommitteeonFoodAdditives,(JointJECFA)FAO制定了无机砷/WHOExpert的暂定每周耐受摄入量intake,关参数计算稻米中无机砷的周暴露量以及健康风险

PTWI)为15滋g/((provisionalkg·周),参照表tolerable6中的相weekly系数HQ,结果表明,江西省10个县市稻米中无机砷的HQ在0郾001~0郾387mg/kg,说明江西省稻米中无机砷含量对于普通人来讲是没有健康风险的。

3摇结摇论

本文选取了江西省10个县市的100份生产基地的稻米样品为实验原料,采用ICP鄄MS和HPLC鄄

128食品科学技术学报摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇

Tab.6摇Parametersforprobabilitymodelofinorganic

arsenicinricesamples

参数

数值

单位

摇2019年11月

表6摇稻米中无机砷暴露量评价模型公式计算相关参数

[2]摇赵彤,李海龙,周慧敏.离子色谱-电感耦合等离子

体质谱法测定大米中无机砷[J].理化检验:化学分册,2012,48(5):603-606.

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数据来源[8][9][10][10][10]无机砷每周耐受摄入量(PTWI)

大米每日摄入量(IR)暴露频率(EF)暴露年限(ED)平均时间(AT)0郾015mg/(kg·周)0郾4853507070kg/dd/aad[3]摇刘文菊,朱永官,胡莹,等.来源于土壤和灌溉水的

每月天数(D)7d[4]平均体重(BW)

60

kg

[9]

ICP鄄含量。MS标准曲线方法,测定了稻米样品中的总砷和无机砷、线性方程和相关系数以及标准物质的测定结果表明,该分析方法的准确度和精确度高,稳定性和重复性良好,满足稻米中总砷和无机砷的测定需求。

测定结果表明,江西省10个县市的稻米总砷含量在0郾045~0郾382mg/kg之间,均值为0郾170mg/kg;无机砷含量在mg中污染物限量/kg,按照GB0郾》对无机砷含量进行判定2762—2017《001~0郾180食品安全国家标准mg/kg,均值为0郾,无超标样品食品067,含量均在国家限量标准范围内。江西稻米中无机砷90%主要以As

3+

形态存在,As

3+

含量占无机砷总含量的

米中总砷和无机砷含量之间均存在不同程度的差异左右。单因素方差分析结果显示,各个县市的稻性,其中无机砷含量的差异较大,10个县市之间的无机砷含量相比均体现出显著地差异性。通过USEPA公布的健康风险模型对江西稻米中无机砷含量进行暴露评估,结果表明无健康风险。

从食品安全角度出发,无机砷毒性大,食品风险评估中应该重点监测稻米中无机砷含量。本测定方法适合稻米及其大米食品中无机砷含量的测定,为有效执行国家食品安全标准,保证监管力度以及稻米及其大米副食品的食用安全性提供了可靠的技术支持。

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DC:OfficeofResearch104-

(下转第138页)

138食品科学技术学报摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇2019年11月

analysisofsamplingdataandothermulti鄄dimensionaldataofprocessedgrainproductsfrom26provinces,alargenumberofmulti鄄dimensionaldataweretransformedintoquantitativeriskindicators,takenintoac鄄wasconstructedfromthreecomplementaryperspectives:statisticalcharacteristics,samplingcharacteris鄄amongtheindicators,realizetheweightallocationofeachindex,constructacomprehensiveriskassess鄄andprioritization.Itmightprovideascientificbasisfortheregulatoryauthoritiestodeveloptargetedsam鄄plingstrategies,establishpriorityregulatoryareasandallocateriskmanagementresources.

riskassessment;multi鄄sourceheterogeneousdata

countthequantitativeindicatorsandqualitativeindicators.Andmulti鄄dimensionalriskindicatorsystemticsandresearchcharacteristics.Thentheassociationruleswereappliedtodigtheinternalrelationsmentmethod,andrealizethemulti鄄dimensionaldata鄄drivengrainsupplychainhazardriskassessment

Keywords:grainhazards;supplychainsafety;multi鄄dimensionalindicators;associationrulesmining;

(上接第128页)

詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬詬

(责任编辑:檀彩莲)

DeterminationandAnalysisonTotalArsenicandInorganic

ArsenicinRiceofJiangxiProvince

(InstituteofCropScience/CerealProductQualitySupervisionandInspectionCenter,MinistryofAgriculture,

ChineseAcademyofAgricultureScience,Beijing100081,China)

Abstract:Thecontentsoftotalarsenicandinorganicarsenicin100ricesampleswhichwerecollectedfrom10citiesofJiangxiweredeterminedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP鄄MS)andhighperformanceliquidchromatography鄄inductivelycoupledplasmamassspectrometry(HPLC鄄ICP鄄MS),respectively.Theresultsshowedthatthemethodhadgoodlinearrelationshipswithacorrelationcoefficientofmorethan0郾9993,andthedeterminationoftotalarsenicandinorganicarseniccontentsinvariedfrom0郾045to0郾382mg/kg,withanaverageof0郾170mg/kg;theinorganicarseniccontentvariedfrom0郾000to0郾180mg/kg,withanaverageof0郾067mg/kg.TheresultsofSPSSanalysisofvarianceshowedthat,therearesignificantdifferencesinthecontentsoftotalarsenicandinorganicarsenicamongvariouscitiesofJiangxi.TheresultsdisplayedthatthecontentofAs3+inriceisrelativelyhigh,account鄄exposureofinorganicarseniccontentinriceinJiangxiprovincehasnorisktohumanhealth.

ingforabout90%ofinorganicarseniccontent.ResultsofUSEPAhealthriskassessmentshowedthattheKeywords:riceofJiangxiprovince;totalarsenic;inorganicarsenic;inductivelycoupledplasmamass

spectrometry;highperformanceliquidchromatography鄄inductivelycoupledplasmamassspectrometry

(责任编辑:李摇宁)

DONGXiaoli,摇WANGBujun*

referencematerialforriceflouralsoshowedabetterresult.Thetotalarseniccontentsof100ricesamples