ISQ 气质联用仪性能介绍
美国Thermo Fisher Scientific是世界最大的分析仪器制造公司,也是最专业的质谱生产厂家,总部设在美国波士顿地区,年销售额超过22亿美元,在全球30多个国家设有分支机构,员工人数超过11,000人,工厂主要分布在美国、德国、英国、意大利、法国。
其属下的色谱质谱部前身为著名的质谱生产厂家菲尼根公司(Finnigan),主要的产品包括了四极杆和离子阱的气相色谱质谱联用仪(ISQ、ITQ),三维离子阱液质(LCQ),二维线性离子阱液质(LTQ),三级四极杆串接液质(TSQ Quantumn)等单位质量分辩率台式质谱仪,以及高分辨磁质谱(DFS),傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTMS),静电场轨道离子阱质谱(Orbitrap),电感耦合等离子体高分辨质谱,辉光放电质谱(GD MS),同位素质谱等多种高分辨质谱仪,总计有近30种质谱设备,为目前最大和最专业的质谱供应厂商。
秉承40多年来在气相色谱/质谱中的领先优势,Thermo Fisher Scientific于2010年4月推出了新一代ISQ四极杆质谱仪,其革新技术从根本上改善了分析结果,也预示着痕量分析技术的未来。
ISQ 配备了最新的ExtractaBrite离子源和DynaMax XR检测系统,配合专利的弯曲预四极杆技术,ISQ 不仅保证了拥有超高的灵敏度,而且也极大的提高了离子源的抗污染能力。同时根据不同行业标准操作规程的要求,推出了最新的EnviroLab、ToxLab、QuanLab等常规应用软件,在维持Xcalibur质谱软件强大功能的同时,使得任何化学工作者在分析大批量样品的时候可以轻松进行数据处理,节省了大量时间。可以说,ISQ是目前业界灵敏度最高,定量检测线性范围最宽的质谱仪。
Trace ISQ GC/MS是Thermo的最新一款台式四极杆气质联用仪,应用新一代弯曲光学透镜排除中性粒子的噪音。排除这部分背景使得化学工作者能够在ISQ系统的整个动态范围内大大改善检测限、定量和谱图性能。特别对于要求高灵敏耐污染的应用领域,如对于地表水、饮用水中的挥发性有机物、农残检测等,由于排除了系统的噪音,减小了基体的干扰,从而在不牺牲动态范围和谱图的特征性的情况下,极大增强了GCMS的检测灵敏度。
特点之一:新型离子轨道和加热的弯曲预四极杆,真正去除中性噪音,提高实际分析中的灵敏度。
弯曲的预四极杆过滤器的设计,可以有效地去除了中性粒子,检测器的基线噪音从105计数单位(pulses/sec)下降到几个计数单位,而不是像其他GC/MS系统通过简单背景扣除或设置阈值来消除噪音,因此ISQ GC/MS 系统在保证动态线性和质谱图准确度的同时可获得更好的检测灵敏度。
特点之二:经典的全金属钼四极杆,保证高质量端质量轴的准确度;弯曲预四极杆可以保护四极杆免受污染,即便污染,也可清洗打磨,无使用寿命。
质谱采用PFTBA(全氟三丁胺)作为调谐标样,PFTBA分子量为671,会产生69、100、209、414、502、614等稳定的碎片,作为质谱质量轴校准的标准,所以假如仅仅通过PFTBA的碎片校准,质谱只能保证671amu以下的质量轴的准确度。为了保证700amu以上的质量轴准确性,ISQ是采用了专利四极杆动态射频电压技术,质谱的扫描线为线性。从而通过延长线性的扫描线来保证700amu以上的高质量端质量轴的准确性。ISQ也是市面上唯一的采用该技术的台式质谱,无需高质量端标样校准的手动方式。
同时由于弯曲预四极杆消除了离子源激发的绝大多数中性离子,最大程度较少了四极杆的污染。而且即便是在极端情况下,全金属钼四极杆受到污染而导致性能下降,也可以通过打磨和清洗的方式,完全恢复原有的四极杆性能。
特点之三:EI源和PCI、NCI源的切换非常容易。质谱是高真空的仪器,众所周知,以前的气质联用仪在EI源和CI源间切换时都非常麻烦,必须关机停泵,放空真空后才能更换电离源,更换后又必须重新抽真空开始工作。因此,许多用户总是集中一段时间做EI源,另外集中一段时间做CI源;甚至许多用户长期以来只使用EI源,CI源一直得不到正常使用。目前,国际通行的方法中,对于盐酸克伦特罗残留,既有使用EI源也有使用NCI源检测的;而对于氯霉素残留,均使用NCI源检测。因此,充分发挥EI源和CI源的作用非常重要。ISQ具有专利的真空锁定装置和的化学源离子盒设计,轻轻扳动真空锁,即可锁定真空,因此在EI源和CI源之间切换时不必关机停泵,3分钟之内即可完成更换操作,给残留检测的用户和单位带来极大方便。
特点之四:在真空下可拆卸离子源和预四极杆保护鞘
专利的真空锁定装置。离子源的维护时不必关机停泵,只需轻轻扳动真空锁,即可锁定真空,几分钟之内即可完成更换操作,给残留检测的用户和单位带来极大方便。预四极杆保护鞘设计,提高抗污染能力,在真空下可拆卸预四极杆保护鞘而预四极杆无需移动或清洗。ISQ 配有研究级四极杆并与离子源和预四极杆一起固定在托架上,方便维护。
特点之五:耐用、高灵敏度的离子源设计
ISQ采用了最新的ExtractaBrite离子源,从根本上消除了电荷在离子源中的累积,从而极大的提高了质谱的抗污染能力,根据不同的样品,ISQ提高了4~100倍的抗污染能力。即便是采用极端复杂的样品进行检测,同样能保持很好的重现性和灵敏度,以下
的例子是德国第三方实验室采用标准检测程序测试气相色谱质谱联用仪离子源耐受性(抗污染能力)的数据:
RT:0.00 - 17.11
1009080Relative Abundance7060504030201000
2
4
6
8
Time (min)
10
12
1.401.70
2.34
11.903.9712.2612.6112.9.04
11.518.337.777.186.53
5.015.828.879.36
9.8310.2810.7111.12NL:1.08E9
TIC F: MS rep96
14.0014.8714
16
2g沉积物用2mL 二氯甲烷抽提 + 25 uL 柴油的复杂样品,1ul进样
2.50002.00001.50001.00000.50000.0000135791113151719212325Phenol(CCC) 2%1,4-Dichlorobenzene(CCC) 1%2-Nitrophenol(CCC) 2%2,4-Dichlorophenol(CCC) 1%Hexachlorobutadiene(CCC) 2%4-Chloro-3-methylphenol(CCC) 2%2,4,6-Trichlorophenol(CCC) 1 %Acenaphthene(CCC) 1%Pentachlorobenzene(CCC) 2%Diphenylamine(CCC) 2%Pentachlorophenol(CCC) 2%Fluoranthene(CCC) 2%Di-n-octylphthalate(CCC) 3%Benzo(a)pyrene(CCC) 1%
14个浓度均为50ppb的混合控制样品(Calibration Check Compounds,CCC)
每进5针“脏”样品后,进一针50ppb的标准控制样品,重复25次。可以发现标准控制样品的响应值没有下降,RSD均控制在3%以下(有的GCMS在进行该实验的时候,重复5次响应值就开始下降了)。该实验充分说明了ISQ 采用ExtractaBrite离子源后对复杂基质样品的耐受性,对于提高使用者的效率,减少维护起到了很好的作用。
在提高了ExtractaBrite离子源抗污染能力的同时,ISQ同样的提高了灵敏度,不仅表现在做OFN(八氟萘)标样的指标方面,在实际样品的分析中也得到了大幅度的提高。
1pg OFN (EI Full Scan) – S/N > 450:1
特点之六:超宽线性动态范围的DynaMax XR 检测器系统。
ISQ采用了Thermo独有的SGE ETP AF635 电子倍增器技术,使得输出电流线性范围由 2μA 提高到30μA,同时采用新型线性/对数混合电子检测器,将放大电流输出范围从 14 μA 到 70μA,因而可提供到 108的动态范围,保证低浓度样品/分析物的响应
值和准确度。
特点之七:功能强大、永不死机的Xcalibur软件和简单易用的QuanLab 常规实验室软件的完美结合。
Xcalibur是当前最为强大的数据处理系统,将功能性、精准程序控制和稳定性融为一体,结合Microsoft Office软件,已经成为分析领域里首屈一指的工具。Xcalibur软件集成了对ISQ质谱硬件的故障诊断,而且以运行稳定著称,从不死机,即使无意关闭软件仍旧不会丢失正在采集的数据。Xcalibur具有质谱轮廓图的采集(一般的软件仅仅具备中心棒状图采集的功能)、可以将局部放大色谱和质谱图与原图结合,同时具有多种扩展功能,用户可以自定义完成报告格式编辑,图形处理以及扩展应用命令编辑等增强功能。
QuanLab是在功能强大的Xcalibur平台上建立的一个简化和易学易用的日常操作软件,非常适合常规实验室的大批量重复性分析工作,操作流程简单明了。每一批次的所有信息,包括数据、结果、实验方法都会被存储在相应的次级路径钟,方便查找。因此ISQ的操作者可以利用QuanLab软件节省大量的数据处理时间,提高工作效率。
Thermo Trace GC Ultra 气相色谱产品简介
Thermo Trace GC Ultra气相色谱是由意大利Carlo Erba的专业气相色谱,Carlo Erba工厂于1958年成立,是生产气相色谱历史最悠久的工厂,也是欧洲市场占有率最高的气相色谱。Carlo Erba公司历史悠久,技术领先。1970年首推分流/不分流技术;1978年首推冷柱头技术,专利技术;1981年首推多进样技术;1985年推出真正大体积进样,250ul;1991年推出可变几何加热S/SL进样口。日前,它的S/SL进样口具有专利技术,可以不分流进样50 uL。它的另一个突出特色是检测器技术,拥有目前性能最高, 灵敏度最佳的检测器: 如氮磷检测器NPD、电子捕获检测器ECD、火焰光度检测器FPD,保证高精度检测结果。以及先进的自动进样器。
z 特别是在农药残留检测中应用最为广泛的氮磷检测器NPD, 是目前市场上灵
敏度最高的氮磷检测器;而其专利的涂敷技术,不需要更换铷珠,从而大大降低了实验室的运行成本(注:铷珠寿命大约为3个月~半年)。
z 专利的多检测器串联技术,可同时安装、控制三个检测器,在农残、环保等需
要使用多检测器的领域尤受青睐。它具有按键式设计的仪器自动检漏功能,和自动内置的保留时间锁定功能等。
z 具有按键式设计的仪器自动检漏功能,和自动内置的保留时间锁定功能。标配
在仪器面板上,给用户的使用带来极大方便。 242512341.1.1 三氯乙烷(10 ppb)三氯乙烯四氯乙烯(1.5 ppb)1.1.2.2 四氯乙烷嘧啶(1.5 ppm)甲苯(80 ppb)
01020min031ECD4567m-二甲苯6FID7NPD51020min01020minECD/FID/NPD 配置 工业废水中污染物的检测
11 8ECD4123FPD5710FID14131217151610102030min0102030min0102030min
123456四氯化碳+三氯乙烷丁二酮(95 ppb)2,3-戊二酮(30 ppb)二甲基硫化合物(50 ppb)乙醛甲酸乙酯7丙酮乙酸乙酯丙酸乙酯13乙酸异戊酯14庚酮(内标. 5 ppm)152-甲基丙醇16己酸乙酯17选择活性戊醇18异戊醇 10甲醇11乙醇12正丙醇ECD/FPD/FID配置 啤酒中二酮的检测
z TriPlus是热电菲尼根在2004美国PITTCON会议上推出的最新一代自动进样器,
具有超高灵活性的机械手系统。适用于热电GC的所有进样方式,定量效果好,能够满足高通量和高灵敏度的进样要求。如冷柱头进样,大体积进样,程序升温进样,双塔进样技术, 三明治进样等等。而且安装和使用方便,无需复杂的培训。 z 主要技术特点包括:1)可选择液体自动进样方式或/和顶空自动进样方式;2)可向
1台气相两个进样口分别进样,不用移动进样塔; 3)液体自动进样器带150位样品盘,最大一次进样体积250ul;4)顶空自动进样器带54位样品盘,并且有六个加热区;5) 可以选择固相微萃取(SPME)进样功能