第员圆期总第圆苑园期
圆园员远年员圆月农业科技与装备
粤早则蚤糟怎造贼怎则葬造杂糟蚤藻灶糟藻驭栽藻糟澡灶燥造燥早赠葬灶凿耘择怎蚤责皂藻灶贼晕燥.员圆栽燥贼葬造晕燥援圆苑园
阅藻糟.圆园员远
泡塑吸附要火焰原子吸收光谱法测定金庄驷耕袁冷知瑜
渊辽宁省地质矿产研究院袁沈阳员员园园猿圆冤
摘要院利用王水分解金矿试样袁加入泡沫塑料吸附金袁采用火焰原子吸收分光光度计测定金含量遥通过对国家标准样品中金的分析袁证明该方法操作简便袁成本低袁可消除干扰袁分析结果快速尧准确尧可信度高袁适用于大批量分析矿石中的金遥关键词院泡塑吸附曰原子吸收曰金中图分类号院孕缘苑缘援源
文献标识码院粤
文章编号院1674-1161渊201远冤员圆-00源员-03
员援员主要仪器及工作参数
郧郧载原远员园型原子吸收分光光度计曰金空心阴极灯院波长圆源圆援苑怨灶皂袁狭缝园援源皂皂袁灯电流源皂粤袁气体流量员园园园皂蕴辕皂蚤灶袁燃烧器高度愿援园糟皂遥员援圆主要试剂
泡沫塑料院将员园园早聚氨酯软质泡沫塑料渊厚度约缘皂皂冤浸于源园园皂蕴三正辛胺乙醇渊猿垣怨苑冤溶液中袁反复挤压使之浸泡均匀袁于苑园耀愿园益下烘干袁剪成园援员早左右小块备用渊员凿内无变化冤曰硫脲院园援圆豫硫脲水溶液遥以上所用试剂均为分析纯袁水为二次蒸馏水遥员援猿样品处理
称取员园援园园早试样于瓷坩埚中袁从低温升至远缘园益灼烧圆澡袁中间搅拌圆耀猿次袁取出冷却袁移入圆缘园皂蕴锥形瓶中袁用水润湿袁加入猿园耀缘园皂蕴王水袁在电热板上加热溶解袁微沸猿园皂蚤灶以上袁使溶液体积为圆园耀猿园皂蕴渊如试样中含锑尧钨袁应加入员耀圆早酒石酸曰含酸溶性硅酸盐袁应加入缘耀员园早氟化钠冤袁煮沸袁取下冷却袁用水稀释至员园园皂蕴袁放入约园援员早泡沫塑料渊预先用
收稿日期院圆园员远原员园原圆愿
作者简介院庄驷耕渊员怨怨园要冤袁男袁助理工程师袁从事土壤尧岩石尧食品等无机元素分析方面的研究工作遥
员材料与方法
金矿的普查勘探对金的分析方法提出了更高的要求袁在保证分析准确度的前提下也要做到简便尧快速尧易于掌握袁成本低等遥金矿地质样品分析结果有时会产生比较严重的误差袁分析合格率很低袁直接影响金矿地质找矿工作的开展遥金矿中含有大量的硫尧砷袁对分析方法的选择直接影响金含量的测定遥近年来袁现代仪器分析和微量分析技术的应用袁使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展遥本课题利用王水分解金矿试样袁在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金袁经硫脲水溶液解脱后袁用火焰原子吸收分光光度计测定遥该方法精确度高尧简便易行尧成本低廉袁适宜推广遥
水润湿冤袁用胶塞塞紧瓶口袁在往复式震荡机上振荡远园皂蚤灶袁取出泡沫塑料袁用自来水充分洗涤袁然后用滤纸吸干袁放入预先加入员园皂蕴圆豫硫脲溶液的比色管中袁在沸水浴中加热员缘皂蚤灶袁趁热用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次袁取出泡沫塑料袁冷却至室温袁按仪器的工作条件袁于原子吸收光谱仪波长圆源圆援苑怨灶皂处测量粤怎的吸光度遥
圆援员样品的焙烧对测定结果的影响
对含砷量较高的试样袁焙烧时应从低温开始袁逐渐升高温度袁至源愿园益时保持造耀圆澡袁使砷挥发袁再升至远园园益继续焙烧除硫袁否则会因形成低沸点的砷要金合金而挥发袁造成金的损失袁导致测定结果偏低遥圆援圆样品的溶解对测定结果的影响
在金矿分析中袁试样的分解往往是造成分析结果不稳定的关键问题遥目前袁大多仍利用王水或者不同比例的盐酸和混合来分解金试样遥
通常情况下袁金在王水介质中发生如下反应院粤怎垣匀晕韵猿垣匀悦造寅粤怎悦造猿垣晕韵垣圆匀圆韵粤怎悦造猿垣匀悦员寅匀粤怎悦造源粤怎猿垣垣猿藻寅粤怎园耘越员援缘园园藻灾粤怎悦造源原垣猿藻寅粤怎园耘园越园援怨怨缘藻灾
从以上还原电位来看院金是比较惰性的元素袁只有强氧化剂或同时存在络合剂的情况下才能有效分解遥当大量悦造原存在时袁即使较少量的匀晕韵猿也成为强氧化剂遥样品中的硅酸盐或二氧化硅能将金包裹在里面袁使样品分解不完全袁造成分析结果偏低遥为了使金能更好地溶解袁可在加热时加入氢氟酸尧氟化钠来助溶遥样品分析过程中袁长时间煮沸或蒸发粤怎悦造猿的盐酸溶液袁也会造成金的损失袁使测试结果偏低袁所以微沸的时间不宜过长袁应控制在猿园耀源园皂蚤灶遥圆援猿狭缝宽度的选择
光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围袁它应当既能让吸收线通过单色器出口狭
圆结果与分析
42农业科技与装备圆园员远年员圆月
缝袁又要把邻近的其他谱线分开袁因此袁在选择时应遵循这样一个原则院在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下袁尽可能选用较宽的光谱通带袁又获得较高的信噪比和稳定度遥
配制金浓度分别为员援园袁圆援园袁缘援园袁员园援园滋早辕皂蕴的金标准溶液袁将灯电流调至源皂粤袁依次调节狭缝宽度为园援圆袁园援源袁员援园袁圆援园皂皂袁分别测定在不同的狭缝宽度下金标准溶液的吸光度渊每次测定前先用蒸馏水调零冤袁结果见表员遥
栽葬遭造藻员
粤遭泽燥则遭葬灶糟赠表员不同狭缝燥枣粤怎宽度下金标准溶液吸光度
憎蚤凿贼澡
泽贼葬灶凿葬则凿泽燥造怎贼蚤燥灶葬贼凿蚤枣枣藻则藻灶贼泽造蚤贼
狭缝宽度辕皂皂
金标准溶液浓度辕渊滋早辕皂蕴冤
园援圆园援源园援员园源员援园猿园援圆园圆圆援园缘援园员援园园援员园缘园援圆园猿园园援源苑远园援怨圆猿员园援园圆援园园援员园苑源园援员园怨愿圆园援圆员园缘园援源苑愿苑园援怨源园缘园援圆员源远远园援源苑愿园园援源愿园怨圆园援怨源源园园援怨缘缘缘园由表员可知院当狭缝宽度为园援源皂皂时袁金的吸光度比园援圆皂皂时大袁比员援园皂皂和圆援园皂皂时小袁但稳定性比狭缝宽度为园援员皂皂袁员援园皂皂和圆援园皂皂时都好袁所以选择狭缝宽度园援源皂皂为最佳条件遥圆援源灯电流的选择
在选择灯电流时袁应综合考虑灯电流对灵敏度尧稳定度和灯寿命的影响遥灯电流小袁谱线的多普勒变宽和自吸效应小袁发射线窄袁灵敏度高曰同时袁灯电流小袁则放电不稳定袁并需要较大的光电倍增管电流袁光输出稳定度相应变差遥因此袁实际工作中应根据具体情况进行选择遥
配制金浓度分别为员援园袁圆援园袁缘援园袁员园援园滋早辕皂蕴金标准溶液袁将狭缝宽度调到园援源皂皂袁将灯电流分别设定为员援园袁圆援园袁猿援园袁源援园袁缘援园皂粤袁分别测定在不同的灯电流下金标准溶液的吸光度渊每次测定前先用蒸馏水调零冤袁结果见表圆遥
栽葬遭造藻圆表粤遭泽燥则遭葬灶糟赠圆不同灯燥枣电流下金标准溶液吸光度
造葬皂责粤怎糟怎则则藻灶贼泽贼葬灶凿葬则凿泽燥造怎贼蚤燥灶葬贼凿蚤枣枣藻则藻灶贼
灯电流辕皂粤
金标准溶液浓度辕渊滋早辕皂蕴冤
员援园园援源缘远员援园园园援怨缘猿圆援园园援员怨怨园园援圆园远缘援园员园援园圆援园猿援园园援怨愿愿园援圆园园源园援源远远苑园援源源缘源援园园援员园源园园援圆园员远缘园援源苑园远缘园援愿愿源怨园援愿怨苑员缘援园园援员园缘圆园援员园缘源园园援圆园员员园援源苑猿园援源苑缘园缘园援愿怨怨愿园援怨园园缘猿由表圆可知院在较小灯电流下测定时能量不稳定袁波动较大曰在灯电流为源援园皂粤和缘援园皂粤测定时吸光度最大袁稳定性最好遥由于灯电流过大会影响灯的寿命袁所以选择灯电流源援园皂粤为最佳条件遥圆援缘共存元素干扰
皂早皂早铁在袁不加小酒石酸和氟化钠的情况下袁可允许源园园园员园园钨皂早皂早存钨在于的干遥加圆园园扰入皂早曰员援园可加入早溶酒性二氧化硅袁圆园皂早锑和员园缘援园石早酸氟袁化可钠消袁除可猿园园允皂早锑尧二氧铁化存硅在生曰成加硅酸入源援圆钠晶早体氟沉化淀钠袁可使而消员除园园园其干皂早许扰可缘遥溶园园园性圆援远回收率
分别取金标准溶液园援园缘袁园援员园袁园援圆园袁园援源园皂蕴进行回收率试验袁结果表明袁回收率为怨远援缘豫耀员园圆援园豫渊见表猿冤遥
栽葬遭造藻表猿猿砸藻糟燥增藻则赠回收率
则葬贼藻
序号加入值辕渊皂早辕噪早冤
测量值辕渊皂早辕噪早冤
回收率辕豫员圆员援园园员援园圆猿圆援园园员援怨猿员园圆援园源源援园园愿援园园源援园猿愿援园愿员园园援苑怨远援缘
员园员援园圆援苑标准曲线
配制金浓度分别为员援园袁圆援园袁缘援园袁员园援园早辕蕴金标准溶液袁在灯电流源皂粤尧狭缝宽度园援源皂皂条件下测定吸光度渊见表源冤袁绘制工作曲线渊如图员所示冤遥
栽葬遭造藻源
粤遭泽燥则遭葬灶糟赠表源金标准燥枣溶液粤怎吸泽贼葬灶凿葬则凿光度
泽燥造怎贼蚤燥灶标准溶液浓度辕渊滋早辕皂蕴冤园
员援园
圆援园
缘援园
员园援园
吸光度园援园园园缘园援员园缘源园援圆园员缘园援源苑猿园园援愿怨怨缘1.000 0 0.800 0 度吸光0.600 0 0.400 0 0.200 0 0.000 0 0 2.004.006.008.0010.0012.00标准溶液浓度/(μg/mL)云蚤早怎则藻图员员粤怎金标准泽贼葬灶凿葬则凿曲线
糟怎则增藻
圆园员远年第员圆期庄驷耕等院泡塑吸附要火焰原子吸收光谱法测定金43
圆援愿样品分析
为了考察方法的准确度袁对国家标准样品中的金
栽葬遭造藻缘
样品
郧粤怎原员苑渊郧月宰园苑园园员源冤郧粤怎原员怨渊郧月宰园苑园园员远冤郧粤怎原圆圆渊郧月宰园苑猿园园冤郧粤怎原员愿渊郧月宰园苑园园员缘冤
含量推荐值与本方法的检测值进行对照比较渊结果见表缘冤袁并对试验用金样品进行外检渊结果见表远冤遥
推荐值渊伊员园原远冤员园援园园缘援苑圆猿援员源表缘国家标准样品中的金含量测定结果
粤怎糟燥灶贼藻灶贼凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶则藻泽怎造贼蚤灶贼澡藻灶葬贼蚤燥灶葬造泽贼葬灶凿葬则凿泽葬皂责造藻泽
本方法测定值渊伊员园原远冤员园援圆员缘援缘远猿援园怨相对偏差砸阅辕豫原员援缘怨圆援员园
允许相对偏差砸阅辕豫员圆援圆苑苑援圆员愿援远缘
质量等级优秀优秀优秀员愿援猿园员愿援员员原员援园源
原圆援愿园员园援圆源优秀表远金样品外检对照结果
栽葬遭造藻远悦燥灶贼则葬泽贼则藻泽怎造贼泽燥枣粤怎泽葬皂责造藻枣则燥皂藻曾贼藻则灶葬造藻曾葬皂蚤灶葬贼蚤燥灶
样品样品员样品圆样品猿样品源样品缘样品远样品苑样品愿样品怨
本方法测定值渊伊员园原远冤员援缘缘员援愿苑圆援源员猿援愿缘源援苑员员援园缘园援愿源缘援源猿苑援远圆
外检值渊伊员园原远冤员援源员员援怨怨圆援远远猿援缘员源援缘源员援员愿园援愿怨缘援远远苑援圆苑
相对偏差砸阅辕豫原源援苑猿猿援员员源援怨猿原源援远圆原员援愿源缘援愿猿缘援愿怨圆援园苑原圆援缘远
允许相对偏差砸阅辕豫员缘援员苑员源援猿源员猿援远怨员员援缘源员园援愿远员苑援员远员愿援圆缘员园援源园怨援猿怨
质量等级优秀优秀优秀良好优秀优秀优秀优秀优秀
猿结论
试验结果表明袁泡沫塑料吸附金原子吸收法分析矿石中的金袁方法简便袁易操作袁成本低袁分析速度快袁
并且能大批量分析样品袁缩短分析时间袁可较好地消除碳尧硫及有机物对金的测定干扰袁测定结果可信度高遥
参考文献
咱圆暂阎玉琨援野金矿石分析样品合理制样的研究冶一例咱允暂援黄金袁员怨愿怨渊圆冤院缘怨原远园援咱员暂肖克援金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨咱允暂援黑龙江地质袁圆园园员渊员冤院远园原远圆援
咱源暂何亮援泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中的微量粤怎咱允暂援化工管理袁圆园员缘渊员员冤院员圆员援咱缘暂周喜堂援矿石中金含量的测定咱允暂援青海科技袁圆园员员渊远冤院愿怨原怨员援
咱猿暂孙莹莹袁邹海洋援泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量咱允暂援分析试验室袁圆园员园渊杂员冤院源员缘原源员远援
咱远暂袁长生袁史梨花袁周成伟援高含锑矿石中金含量的测定咱允暂援内江科技袁圆园员圆渊员园冤院员远圆原员远猿援
阅藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶燥枣粤怎遭赠酝藻贼澡燥凿燥枣云燥葬皂粤遭泽燥则责贼蚤燥灶要云造葬皂藻粤贼燥皂蚤糟
粤遭泽燥则责贼蚤燥灶杂责藻糟贼则燥皂藻贼则赠
粤遭泽贼则葬糟贼院郧燥造凿燥则藻泽葬皂责造藻憎葬泽凿藻糟燥皂责燥泽藻凿遭赠葬择怎葬则藻早蚤葬葬灶凿枣燥葬皂责造葬泽贼蚤糟葬凿泽燥则责贼蚤燥灶粤怎憎葬泽葬凿凿藻凿贼燥凿藻贼藻则皂蚤灶藻粤怎糟燥灶贼藻灶贼遭赠怎泽蚤灶早枣造葬皂藻葬贼燥皂蚤糟葬遭泽燥则责贼蚤燥灶泽责藻糟贼则燥责澡燥贼燥皂藻贼藻则援月赠葬灶葬造赠扎蚤灶早贼澡藻灶葬贼蚤燥灶葬造泽贼葬灶凿葬则凿粤怎袁蚤贼糟藻则贼蚤枣蚤藻凿贼澡葬贼贼澡藻皂藻贼澡燥凿憎葬泽藻葬泽赠葬灶凿泽蚤皂责造藻贼燥澡葬灶凿造藻袁造燥憎糟燥泽贼葬灶凿蚤灶贼藻则枣藻则藻灶糟藻藻造蚤皂蚤灶葬贼蚤燥灶袁葬灶凿糟葬灶早藻贼贼澡藻葬灶葬造赠泽蚤泽则藻泽怎造贼则葬责蚤凿造赠袁葬糟糟怎则葬贼藻葬灶凿则藻造蚤葬遭造藻援陨贼憎葬泽泽怎蚤贼葬遭造藻贼燥葬灶葬造赠扎藻粤怎蚤灶皂蚤灶藻则葬造蚤灶皂葬泽泽援
运藻赠憎燥则凿泽院枣燥葬皂葬遭泽燥则责贼蚤燥灶曰葬贼燥皂蚤糟葬遭泽燥则责贼蚤燥灶曰粤怎
渊栽澡藻郧藻燥造燥早赠葬灶凿酝蚤灶藻则葬造陨灶泽贼蚤贼怎贼藻燥枣蕴蚤葬燥灶蚤灶早孕则燥增蚤灶糟藻袁杂澡藻灶赠葬灶早员员园园猿圆袁悦澡蚤灶葬冤
在匀哉粤晕郧杂蚤早藻灶早袁蕴耘晕郧在澡蚤赠怎
