(19)中华人民共和国国家知识产权局
*CN103045861A*
(10)申请公布号 CN 103045861 A(43)申请公布日 2013.04.17
(12)发明专利申请
(21)申请号 201310010621.3(22)申请日 2013.01.12
(71)申请人昆明冶金研究院
地址650031 云南省昆明市圆通北路86号(72)发明人杨大锦 廖元双 彭秋燕 刘俊场
付维琴(74)专利代理机构昆明知道专利事务所(特殊
普通合伙企业) 53116
代理人姜开侠(51)Int.Cl.
C22B 3/12(2006.01)C22B 3/26(2006.01)C22B 26/10(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(54)发明名称
一种铷的提取方法(57)摘要
本发明公开了一种铷的提取方法，包括原料处理、碱浸、萃取、反萃步骤，具体包括：取原料含铷长石进行粉碎备用；在经处理后的原料中加入液固比为1~6的碱性溶液混合后置入加压反应釜中进行反应，形成料浆，过滤，滤渣作为水泥生产原料，滤液备用；滤液加入体积比为1~5的萃取剂t-BAMBP进行萃取，得到铷负载有机相；在铷负载有机相中加入体积比为1~8的HCl进行反萃得到氯化铷。本发明采用加压反应釜对原料含铷长石进行碱性浸出，能显著提高铷的浸出率，浸出率达到98%以上，且反应时间短，最短时间为0.5h，为含铷长石的综合利用提供了条件。CN 103045861 ACN 103045861 A
权 利 要 求 书
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1.一种铷的提取方法，其特征在于包括原料处理、碱浸、萃取、反萃步骤，具体包括：A、原料处理：取原料含铷长石进行粉碎备用；B、碱浸：在经处理后的原料中加入液固比为1~6的碱性溶液混合后置入加压反应釜中进行反应，形成料浆，过滤，滤渣作为水泥生产原料，滤液备用；
C、萃取：滤液加入体积比为1~5的萃取剂t-BAMBP进行萃取，得到铷负载有机相；D、反萃：在铷负载有机相中加入体积比为1~8的HCl进行反萃得到氯化铷。2.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于所述的A步骤中粉碎为过80~400目筛。
3.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于所述的B步骤中碱性溶液为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的铷的提取方法，其特征在于所述的碱性溶液浓度为80~260g/L。
5.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于B步骤中所述的加压反应釜压力为0~3Mpa，温度为80~260℃。
6.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于B步骤中所述的反应时间为0.5~6h。
7.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于C步骤中所述的萃取剂t-BAMBP的稀释剂为二甲苯，萃取相比为1:10~10:1。
8.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于C步骤中所述的萃取时间为1~10min，萃取级数为1~10级。
9.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于D步骤中所述的反萃剂HCl的浓度为1~6mol/L，反萃相比为1:1~10:1。
10.根据权利要求1所述的铷的提取方法，其特征在于D步骤中所述的反萃时间为1~10min，反萃级数为1~7级。
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CN 103045861 A
说 明 书一种铷的提取方法
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技术领域
[0001]
本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种铷的提取方法。
背景技术
铷是极为重要的稀有贵重金属资源，在经济、战略上有着重要意义。它在电子器
件、光电池、催化剂、特种玻璃、生物化学及医药等传统领域中有着重要的用途，而且在一些高科技领域中，如磁流体发电、热离子转换发电、离子推进火箭、激光转换电能装置等方面，也显示出了越来越重要的作用。特别是用铷制作的热电换能器，如与原子反应堆联用，在反应堆的内部可实现热离子热核发电。
[0003] 在世界各种资源相对匮乏的今天，铷作为一种蕴藏相对丰富资源的金属，拓展其应用范围，提高其资源利用价值，具有重要的实际意义。在地壳上，铷矿产资源丰富，元素丰度排列居第16位。但铷很少形成的矿物或矿体，通常赋存在其它矿物中，且常与铯、锂、钾等多种金属共存。世界含铷资源主要包括：锂云母、铯榴石、铯锂云母、天然光卤石、钾矿、地热水、盐湖卤水及海水等。一些典型铷资源及含量，如钾矿中钾长石含铷3%，白云母2.1%，黑云母4.1%，钾盐0.2%等；而海水和光卤石中铷含量虽不高，但总储量大。
当前，铷的提取方法主要有：分级结晶法、沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等多种提铷工艺，这些铷提取方法大都是从含铷量高卤水、含铷锂云母或含铷铯榴石中提取铷，对赋存形式较广、储量较大的含铷长石还没有一种较好的方法。因此，开发一种可以从含铷矿石中有效提取铷的方法，对于铷资源的利用是非常必要的。
[0002]
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种铷的提取方法。[0005] 本发明的目的是这样实现的，包括原料处理、碱浸、、萃取、反萃步骤，具体包括：
A、原料处理：取原料含铷长石进行粉碎备用；B、碱浸：在经处理后的原料中加入液固比1~6的碱性溶液混合后置入加压反应釜中进行反应，形成料浆，过滤，滤渣作为水泥生产原料，滤液备用；
C、萃取：滤液加入体积比1~5的萃取剂t-BAMBP进行萃取，得到铷负载有机相；D、反萃：在铷负载有机相中加入体积比1~8的HCl进行反萃得到氯化铷。[0006] 本发明采用加压反应釜对原料含铷长石进行碱性浸出，能显著提高铷的浸出率，浸出率达到98%以上，且反应时间短，最短时间为0.5h，为含铷长石的综合利用提供了条件。附图说明
[0007]
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
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说 明 书
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下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以，基
于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。[0009] 本发明包括原料处理、碱浸、萃取、反萃步骤，具体包括：
A、原料处理：取原料含铷长石进行粉碎备用；B、碱浸：在经处理后的原料中加入液固比1~6的碱性溶液混合后置入加压反应釜中进行反应，形成料浆，过滤，滤渣作为水泥生产原料，滤液备用；
C、萃取：滤液加入体积比1~5的萃取剂t-BAMBP进行萃取，得到铷负载有机相；D、反萃：在铷负载有机相中加入体积比1~8的HCl进行反萃得到氯化铷。[0010] 所述的A步骤中粉碎为过80~400目筛。[0011] 所述的B步骤中碱性溶液为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。[0012] 所述的碱性溶液浓度为80~260g/L。
[0013] 所述的B步骤中加压反应釜压力为0~3Mpa，温度为80~260℃。[0014] 所述的B步骤中反应时间为0.5~6h。
[0015] 所述的C步骤中萃取剂t-BAMBP的稀释剂为二甲苯，萃取相比(O/A)为1:10~10:1。
[0016] 所述的C步骤中萃取时间为1~10min，萃取级数为1~10级。[0017] 所述的D步骤中反萃剂HCl的浓度为1~6mol/L，反萃相比(O/A)为1:1～10:1。[0018] 所述的D步骤中反萃时间为1~10min，反萃级数为1~7级。[0019] 下面以实施例对本发明作进一步说明。[0020] 在以下的所有实施例中，使用的原料为国内某地产的含铷长石，其化学成分如表1。在本发明中浸出含铷长石所用碱液用分析纯氢氧化钠和分析纯碳酸钾进行配制。
[0021]
表1 原料成分分析
成分SiO2K2OAl2O3Na2OFe2O3含量/%58.12.1113.246.320.67
CaOMgORb2O1.020.0.2
实施例1
取矿样100目100g与500ml 120g/L NaOH溶液进行调浆，然后加入到加压反应釜中，温度为160℃，时间为1h。浸出后过滤，滤渣可作为水泥原料，滤液含Rb0.342g/L，铷的浸出率达84.79%。对上述滤液进行溶剂萃取，萃取剂为t-BAMBP和二甲苯用量为1:2、萃取相比(O/A)为3:1、萃取时间为3min、萃取级数为3级，所得Rb负载有机相含Rb0.21g/L；萃取率为92.23%。将Rb负载有机相采用HCl进行反萃得到RbCl溶液；反萃酸浓度为2mol/L，反萃时间为3min，反萃级数为3级、反萃相比(O/A)为7:1。反萃后水相成分为：Rb 2.45g/L。[0022] 实施例2
取160目矿样100g与500ml160g/L NaOH溶液进行调浆，然后加入到加压反应釜中，温度为180℃，时间为3h。浸出后过滤，滤渣可作为水泥原料，滤液含Rb0.356g/L，铷的浸出率达86.7 %。对上述滤液进行溶剂萃取，萃取剂为t-BAMBP和二甲苯用量为1:2、萃取相比(O/A)为7:1、萃取时间为5min、萃取级数为5级，所得Rb负载有机相洗涤后含Rb 0.81g/L，萃取率为99.3%。将洗涤后负载Rb有机相采用HCl进行反萃得到RbCl溶液；反萃酸浓度为5mol/L，反萃时间为8min，反萃级数为5级、反萃相比(O/A)为3:1。反萃后水相成分为：Rb 4.53g/L。[0023] 实施例3
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说 明 书
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取260目该矿样100g与500ml NaOH+Na2CO3混合液(NaOH与Na2CO3质量比1:1)，浓度为180g/L的溶液进行调浆，然后加入到加压反应釜中，温度为180℃，时间为4h。浸出后过滤，滤渣可作为水泥原料，滤液含Rb0.369g/L，铷的浸出率达91.02%。对上述滤液进行溶剂萃取，萃取剂为t-BAMBP和二甲苯用量为1:2、萃取相比(O/A)为1:1、萃取时间为2min、萃取级数为7级，所得Rb负载有机相含Rb 0.5g/L，萃取率为99.3%。将Rb负载有机相采用HCl进行反萃得到RbCl溶液；反萃酸浓度为4mol/L，反萃时间为5min，反萃级数为7级、反萃相比(O/A)为1:1。反萃后水相成分为：Rb 1.31g/L。[0024] 实施例4
取320目该矿样260g与500ml NaOH+K2CO3混合液(NaOH与K2CO3质量比1:1)，浓度为180g/L的溶液进行调浆，然后加入到加压反应釜中，温度为180℃，时间为4h。浸出后过滤，滤渣可作为水泥原料，滤液含Rb 0.363g/L，铷的浸出率达90.47%。对上述滤液进行溶剂萃取，萃取剂为t-BAMBP和二甲苯用量为1:2、萃取相比(O/A)为1:5、萃取时间为3min、萃取级数为3级，所得Rb负载有机相含Rb3.27g/L，萃取率为91.03%。将Rb负载有机相采用HCl进行反萃得到RbCl溶液；反萃酸浓度为2mol/L，反萃时间为5min，反萃级数为3级、反萃相比(O/A)为1:3。反萃后水相成分为：Rb 7.35g/L。[0025] 实施例5
取400目该矿样100g与500ml NaOH溶液，浓度为200g/L的溶液进行调浆，然后加入到加压反应釜中，温度为240℃，时间为3h。浸出后过滤，滤渣可作为水泥原料，滤液含Rb0.374g/L，铷的浸出率达93.26%。对上述滤液进行溶剂萃取，萃取剂为t-BAMBP和二甲苯用量为1:2、萃取相比(O/A)为1:9、萃取时间为5min、萃取级数为5级，得Rb负载有机相含Rb 9.56g/L，萃取率为97.32%。将Rb负载有机相采用HCl进行反萃得到RbCl溶液；反萃酸浓度为4mol/L，反萃时间为3min，反萃级数为5级、反萃相比(O/A)为1:5。反萃后水相成分为：Rb 10.05g/L。[0026] 实施例6
取320目该矿样100g与500ml NaOH溶液，浓度为240g/L的溶液进行调浆，然后加入到加压反应釜中，温度为260℃，时间为4h。浸出后过滤，滤渣可作为水泥原料，滤液含Rb0.391g/L，铷的浸出率达97.62%。对上述滤液进行溶剂萃取，萃取剂为t-BAMBP和二甲苯用量为1:2、萃取相比(O/A)为1:7、萃取时间为7min、萃取级数为7级，得Rb负载有机相含Rb 7.58g/L，萃取率为97.67%。将Rb负载有机相采用HCl进行反萃得到RbCl溶液；反萃酸浓度为5mol/L，反萃时间为8min，反萃级数为7级、反萃相比(O/A)为1:7。反萃后水相成分为：Rb 5.83g/L。
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说 明 书 附 图
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