酚醛树脂

目录

酚醛树脂粘度的测定方法 .......................................................................................................................................................... 1

酚醛树脂固含量的测定方法 .............................................................................................................................................. 3

酚醛树脂反应活性的测定方法 .................................................................................................................................. 5

酚醛树脂水分含量的测定方法 .......................................................................................................................... 6

酚醛树脂中游离醛含量的测定方法 .......................................................................................................... 7

酚醛树脂PH值的测定 .................................................................................................................... 10

酚醛树脂游离酚含量的测定 .................................................................................................... 14

酚醛树脂粘度的测定方法

1 原理

当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的年度力矩。液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。

2 仪器

NDJ-5S型旋转式粘度计，测温仪，塑料杯。

3 实验步骤

3.1 准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm，高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中

3.2 准确的控制被测液体的温度。

3.3 仔细调整仪器水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作

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酚醛树脂测定方法

状态。（装上保护架）

3.4 参照量程表，选定转子旋入转子连接头。

3.5 缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测树脂中的高度，至转子的液体标志与液面向平。

3.6 选定适合的转数后，按“OK/确定”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录，用测温仪测出树脂的温度并记录。

3.7 屏幕右面的竖条为采样进程，当竖条到达顶端时，表示测试已经完成。百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。

3.8 按“RESET/返回”键，停止测量，将转子移除塑料杯，用酒精清洗转子，将其放在存放箱中，同时将保护架清洗干净。

4 测量精度

±2%

5 注意事项

5.1 参考仪器说明书严格按要求操作。

5.2 装卸转子时应小心操作，连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正常连接及转动时的稳定性。

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酚醛树脂测定方法

5.3 装上转子后，不得在无液体的情况下旋转。

5.4 不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不得自行加入润滑剂。

5.5 防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。

5.6 带保护架测试将更精确。

5.7 试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。

6 干扰因素

被测液体的温度，液体的均匀性以及转子的清洁。

酚醛树脂固含量的测定方法

1 原理

酚醛树脂中的游离酚、游离醛及水分会在高温下挥发。用剩余量除以原质量可得固含量的值。

2 仪器

101型电热鼓风干燥箱，表面皿，电子称，胶头滴管/玻璃棒

3 试验步骤

3

酚醛树脂测定方法

3.1 设定温度

打开干燥箱的电源，将干燥箱温度设置为150℃。

3.2 称量

将表面皿放在电子称上，称取表面皿的质量m0，然后将电子称置零，用胶头滴管吸取树脂，将树脂滴在表面皿上，称重记为m1

3.3 加热固化

当干燥箱的温度升到150℃时，将滴有树脂的表面皿放在干燥箱中，干燥约1.5h直至恒重。

3.4 冷却称重

将固化后的树脂放在干燥器里进行冷却，然后称重，记为m2，做3组平行试验。

4 计算

m2m0100%m1

Y%式中m0——表面皿质量，g；

m1——树脂质量，g；

4

酚醛树脂测定方法

m2——干燥后质量，g

5 注意事项

5.1 在称量之前，应检查表面皿是否干净。

5.2 干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。

5.3 实验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。

酚醛树脂反应活性的测定方法

1 原理

酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。

2 仪器

0-200℃温度计、玻璃棒、电子称、塑料口杯

3 试剂

专用固化剂

4 实验步骤

5

酚醛树脂测定方法

用塑料口杯称取50g待测树脂和7.5g专用固化剂分别加热/冷却到25℃，将专用固化剂加入树脂中下迅速用玻璃棒搅拌均匀。迅速将其放入保温板小孔内（溶液由棕红色或黄色完全转变为白色视为搅拌均匀)，迅速将已被锡箔/塑料薄膜包裹住的温度计插入树脂液中，每隔30秒记录一次温度直至温度达到最高值并开始回转时止。记录最高温度记为活性值。

5 注意事项

5.1 树脂及固化剂必须于25℃开始测试。

5.2 温度计必须用锡箔/塑料薄膜包裹且测试过程中需轻轻转动否则温度计极易损坏。

5.3 搅拌时必须搅拌均匀，考虑到搅拌过程的温升可以使用测试温度计搅拌。

5.4 实验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。

酚醛树脂水分含量的测定方法

1 原理

苯与水是二种互不相容的液体，将它们混合后，其沸点为69.13℃，低于纯苯的沸点80.4℃和水的沸点100℃，利用这一性质可在低温下进行蒸馏，蒸出的两种液体在室温下互不相容，水在下层，苯在上层，即可求出水的含量。

2 仪器

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酚醛树脂测定方法

冷凝器：1个

小型水浴：1个

集水管：10ml，分度0.1ml，1个

圆底磨口烧瓶：500ml，1个

3 试剂

无水苯（经cacl2干燥）

4 实验步骤

准确称取酚醛树脂5g，放入干燥的500ml圆底烧瓶中，加入无水苯200ml，瓶底装入数小块碎玻璃片，烧瓶放入水浴中加热蒸馏，冷凝液由冷凝器落入集水管，液滴速度每秒为3-4滴。待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止（大约2h），冷却至室温后记下读数，按下式计算水含量，以百分数表示。

水分含量（%）=V/G*100

式中：V——集水管中水分读数，ml

G——样品重量，g

酚醛树脂中游离醛含量的测定方法

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酚醛树脂测定方法

1 原理

甲醛和盐酸羟胺进行雾化，产生的盐酸可与NaOH滴定，反应如下：

HCHONH2OHHClCH2NOHH2OHCl

HClNaOHNaClH2O

2 仪器

2.1 天平：感度0.1mg

2.2 PH计：灵敏度0.1PH为单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极；

2.3 磁力搅拌器；

2.4 刻度滴定管：容积10ml和25ml；

3 试剂

3.1 10%（m/m）的盐酸羟胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将PH调节到3.5

3.2 氢氧化钠标准滴定液c（NaOH）=1mol/l和c（NaOH）=0.1mol/l

3.3 盐酸标准滴定液c（HCl）=1mol/l和c（HCl）=0.1mol/l

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酚醛树脂测定方法

3.4 甲醇，不含醛类和酮类杂质

3.5 异丙醇，不含醛类和酮类杂质

4 测试步骤

4.1 试验温度 试验于23士1℃下进行。

4.2 试料 用250mL烧杯根据预计的甲醛含量，称取1-5g试料(准确至0.1mg)。

4.3 测定 将50mL 甲醇或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开动磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10℃ 。 将pH计的电极插入溶液。用0.l mol/L的盐酸溶液(对中性树脂)或l mol/L的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH到3.5。 在 23 士 1℃条件下吸取约25mL盐酸径胺溶液至试料溶液中搅拌10士l min。 用滴定管中的浓度为l mol/L的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.l mol/L的氢氧化钠)迅速滴定到pH为3.5。

4.4 空白试验 使用同样试剂,但不加试料,按照上述相同操作步骤,平行测定,进行空白试验。 5 结果表示

5.1 计算方法

游离甲醛含量按下式求得以质量百分率表示。

3c(V1V0)/m

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酚醛树脂测定方法

式中:

c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L ;

V0——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL;

V1——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;

m—— 试料质量,g。

5.2 精密度

重复性:0.2%(m/m)甲醛

再现性:0.4%(m/m)甲醛

酚醛树脂PH值的测定

1 原理

利用浸入同一溶液中的玻璃电极与参比电极之间的电位差来测定PH值。

2 试剂

2.1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液

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酚醛树脂测定方法

浓度c(KCOOC6H4COOH)为0.05 mol/L的溶液,在23℃时PH值为4.00。 将预先在100-130℃加热干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水中,稀释至1000mL。 该溶液应贮存在玻璃容器中,并避开任何微量的酸或碱。加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。溶液轻微混浊表明有微生物污染,百里酚失效,应弃去此溶液。

2.2 磷酸氢盐缓冲溶液

每升中约含0.025mol磷酸二氢钾(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二钠(Na2HPO4)的溶液,23℃时PH值为6.88,将预先在110-130℃加热干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53 g溶于水中,稀释至1000mL。加入一点百里酚结晶,以使溶液放置较久。

2.3四硼酸钠(硼砂)标准溶液

浓度c(Na2B4O7·10H20)为0.01mol/L的溶液，在23℃时PH值为9.22,，溶解3.80 g四硼酸钠+水化物于水中,稀释至1000mL。

3 仪器

3.1 PH计,精确至0.1pH单位。

3.2 电极

3.2.1 测量电极:玻璃电极。

3.2.2 参比电极:甘汞电极。

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酚醛树脂测定方法

3.2.3 电极的保养:对各种类型的电极,必须按照制造厂说明书规定的保养方法，在正确的条件下保存电极。在特殊情况下，应定期清洗玻璃电极。当长期不用时，可以凉干保存电极。 活化电极时，将玻璃电极浸泡于酸性蒸馏水(pH4-5 ) 中数小时，而甘汞电极浸泡于饱和氯化钾溶液中。

每次测定前应用水洗两电极。在进行测量之前应使它们浸于水中至少2min.

4 试验步骤

4.1 试验温度

试验在23士0.5C进行。

4.2 pH计及电极组的校准

按制造厂说明书进行校准。

为了校准,使用两种标准溶液或缓冲溶液,它们的pH值范围应包括预定的待测值。

4.2.1 仪器的调整

用水冲洗两电极，轻擦电极顶端(例如用滤纸)除尽剩余的水。

用一种标准溶液或缓冲溶液以淋洗两电极杆外部的方式清洗两电极。倒入足够量的该标准溶液或缓冲溶液至清洁干燥的测量容器中，并将两电极浸入此溶液中。

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酚醛树脂测定方法

将pH计的读数定位到标准溶液或缓冲溶液的pH值，并考虑溶液的温度。

取出电极,弃去测量容器中的标准溶液或缓冲溶液。

4.2.2 仪器准确度的验证

按4.2.1所述，先用水再用第二种标准溶液或缓冲溶液清洗两电极。

用水洗涤测量容器(或另用清洁干燥容器)，再用第二种标准溶液或缓冲溶液淋洗。倒入足够量的该溶液至容器中，将两电极浸入此溶液中。

记录pH计的读数，不要改变已设定好的仪器，尤其不要触摸温度校正旋钮或pH值定位旋钮。

如果考虑温度因素后，其读数在标准溶液或缓冲溶液的已知pH值允许差（士0.1p H单位)内，则仪器校准完毕，可以使用。

如果不是这样，应找出原因(比如操作失误、电极不合格、温度校正不正确)并予纠正。 5 测定

5.1 试样的制备

使树脂温度保持在23士0.5℃ 。制备50%(m/m)的树脂水溶液。如果发生相分离，等到在滴液漏斗中能分出供测量用的足够体积的水相时，将水相转移至刻度烧杯中进行测定。

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酚醛树脂测定方法

5.2 pH值的测定

仪器经校准后，按4.2.1和4.2.2叙述的方法先用水后用试样清洗电极(4.2)和测量容器。搅匀试样，倒人足够体积的试样至测量容器中(也可用另一清洁干燥的容器)，将电极浸入试料，待pH计的读数稳定后记录读数。

用新取的一份试样重复上述操作。

如果pH计的新读数与前读数相同或只相差0.2p H单位，则测试完成(除非在特殊标准中另有说明)。

如果不是这样，用新取的一份试样进行第三次同样的操作，全面检查产生误差的原因。 如果第三次测量仍不能得到确定的结果，则应重复包括校准在内的所有操作。

为了防止溶液的pH值可能随时间变化，尤其与空气中二氧化碳接触时，可在合适的条件(例如用氮气流吹扫)下进行。

6 结果的表示

按5.3.2进行的两次测定值计算其平均值并修约到0.1pH单位。

酚醛树脂游离酚含量的测定

1 原理

树脂中未作用的苯酚，用水蒸气蒸馏法馏出，用溴量法测定。

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酚醛树脂测定方法

2 仪器

容量瓶：1000ml

称量瓶：液体试样则用30ml滴瓶

蒸汽发生器：长颈平底烧瓶：2000ml

圆底短颈烧瓶：1000ml

冷凝管：60cm

棕色滴定管：50ml

移液管：25ml，50ml

量筒：20ml

碘量瓶：500ml

分析天平：精度0.0001g

PH计，精度0.1PH

药品

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1酚醛树脂测定方法

碘化钾（分析纯）

盐酸（分析纯）

乙醇（分析纯）

溴化钾-溴酸钾：称取28g溴酸钾，和10g溴化钾用适量蒸馏水溶解，加入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，加水10ml，搅拌后注入200ml沸腾蒸馏水中，微沸2min放置待用。

硫代硫酸钠标准溶液：

配置：称取26.3g硫代硫酸钠置于500ml烧杯中，加蒸馏水至完全溶解后，加入1000ml容量瓶中稀释至刻度，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉）储存于棕色瓶中，静置14d后标定。

标定：称取经120度烘干至恒重的重铬酸钾0.15g（精确到0.0001g）置于500ml碘量瓶中，加入25ml水2g碘化钾及5ml浓盐酸，摇匀，在暗处放置10min加150ml蒸馏水，用硫代硫酸钠滴定，接近终点时加3ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

硫代硫酸钠浓度计算

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酚醛树脂测定方法

式中：

c（Na2S2O3）mV0.04904

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）

m——重铬酸钾的质量，单位为克（g）

V——滴定消耗硫代硫酸钠体积，单位为毫升（ml）

0.04904——1/6重铬酸钾摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/m mol）

4 实验步骤

精确称取试样约2g（精确到0.0001g），置于1000ml圆底烧瓶中，以100ml蒸馏水溶解（如稀释液PH不是4.0，在搅拌下用1:4盐酸水溶液逐渐将PH调至4.0）。醇溶性固体树脂，则称取1g（精确到0.0001g）用移液管吸取25ml乙醇移入烧瓶，摇动至树脂完全溶解。然后连接蒸汽发生器，冷凝器及容量瓶，装好后开始蒸馏要求在40min-50min内馏出液达到500ml这是取一滴蒸馏液滴入少量饱和溴水中如果不发生浑浊即停止蒸馏。取下容量瓶加蒸馏水至刻度用移液管吸取50ml蒸馏液加入碘量瓶中，再用移液管移入25ml溴酸钾-溴化钾溶液，加5ml浓盐酸，迅速盖上瓶盖并用水封口，摇匀在暗处处置15min，然后加入1.8g固体碘化钾，用少许蒸馏水冲洗瓶口，再放置10min用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加3ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验（如测定醇溶性树脂，需配置2.5%乙醇水溶液，吸取50ml做空白试验）平行滴定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。

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5 计算

（VV)c0.015681000p12100%m50

式中

P——游离苯酚含量，%

V1——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ml）

V2——滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ml）

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）

0.01568——1ml浓度为c（Na2S2O3)=0.167mol/l相当于苯酚的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/m mol）

m——试样质量，单位为克（g）。

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酚醛树脂测定方法

实验报告

实验报告应包括下列内容

被测树脂的完整标识；

实验结果；

实验日期。

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