２０１ １年１２月第９卷第３４期 倍量）的水，煎煮２ｈ，第二次加入８００ｍＬ（药材量８倍量）的水，煎煮 １ｈ；相比较，６号样品的提取工艺更简单，消耗的能源更少；而８号样 品中槲皮素的含量仅比６号样品中槲皮素的含量仅多０．０００４ ｍｇ／ｍＬ，结 合提取工艺，采用６号样品的提取工艺更优化。 ４结论 ６号样品中槲皮素含量高，且提取工艺优化，即肝苏胶囊赶黄草 杂志，１９９８，７（２）：８８—９２． ・实验研究・３０３ 【３］党月兰，骆勤，李淑玉．红毛五加总苷的抗炎作用［Ｊ］．中药药理 与临床，２０００，ｌ６（１）：１４．１８． 【４】江苏新医学院．中药大辞典（上册）【Ｍ】．上海：上海科学技术出版 社，１９９５：８４１． ［５】楼之岑，秦波．常用中药材品种整理和质量研究（北方编第２册） ［Ｍ】．北京：北京大学医学出版社，１９９５：１０３７． 【６】何述敏，李敏，吴众，等．扯根菜的研究紧张［Ｊ］．中草药，２００２，３３（６）： 附页５． 应煎煮２次，第一次加药材量１２倍量的水煎煮２ｈ，第二次加药材量８倍 量的水煎煮１ｈ，提取时间短、提取次数少，槲皮素含量相对较高，最 经济实用。 参考文献 ［７】刘艳清．ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤＮ定肝苏颗粒中槲皮素的含量［Ｊ］．中成药， ［１］于维萍，杨培民，孙洪胜，等．新编中成药手册［Ｍ】．青岛：青岛出版 ２００６，２８（２）：２７７—２８８． 社，２００６：３ １ ７． ［８】徐埏，杨林，唐尧．高效液相色谱法测定肝苏颗粒中槲皮素的含 ［２】党月兰，龚经纬．红毛五加总苷的镇痛作用［Ｊ］．中国药物依赖性 量［Ｊ】．中国医院药学杂志，２００７，２７（１）：１２３．１２４． 研究可调移液器在理化检验中的应用 高友中 （岳阳县疾病预防控制中心，湖南岳阳４１４１００） 【摘要】目的探讨可调移液器在理化检验中的应用价值。方法采用蒸馏水体积校准实验检查可调移液器的准确性，采用混合对比试验， 对比可调移液器与玻璃刻度吸管精确加液的精确度。结果可调移液器的相对标准偏差小，移取液体的偏差在允许的差值范围内，与玻璃 刻度吸管精确加液结果比较，两种方法结果无显著性差异 ＞Ｏ．０５）。结论可调移液器用于移取液体时操作简单，受技术人员的影响小， 可替代玻璃刻度吸管精确加液。 【关键词】可调移液器；玻璃刻度吸管 中图分类号：Ｒ４４６．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１６７１－８１９４（２０１１）３４－０３０３—０２ 移液器是理化实验中用于取样和加用各种检验试剂的一种器具， １０．０ｍｇ／Ｌ铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、铬溶液等。 在理化实验中必不可少，在以往的理化实验中，精确加液常用玻璃刻 １．２＿３步骤 度吸管，用玻璃刻度吸管加液比较繁琐，且准确性不高，直接关系到 １．２．３．１可调移液器校准 实验的准确度和精密度；另外由于玻璃刻度吸管的化学成分，吸管易 采用蒸馏水体积校准。实验步骤：①把移液器管嘴安装在移液器 受到化学物质的侵蚀，且在使用的过程中易碎和变形，所以玻璃刻度 的顶端，安装牢固。②设定移液量。③在温度为１９℃的条件下用可调 吸管几乎每两年得换一次，否则将会影响到实验的准确度和精密度， 移液器移取０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０、４．０、５．０ｍＬ的蒸馏水到恒 随着现代技术的发展，出现了可调式移液器，目前较为先进的有电子 重的称量瓶中称重，记录重量，各项重复操作ｌ０次，计算出实际移取 移液器，连续可调移液器，用其来量取实验试剂，对实验产生的误差 的蒸馏水体积值，算出校正值。④将校正值与ＪＪＧ０１９６—１９９ｑ￣的规定的 小。为了研究连续可调式移液器的在理化实验中的应用价值，笔者特 允许值比较Ⅲ。 对此进行了研究，现报道如下。 １．２．３．２玻璃刻度吸管的校准 １方法与实验 实验条件：温度： （２５ ４－１）℃，室内温度变化＜２℃／ｈ，水温与 １．１研究方法 室温相差＜２℃；介质：蒸馏水；步骤：将刻度管洗净、烘干备用。待 用可调移液器对０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０、４．０、５．０ｍＬ体积 刻度吸管，称量瓶，蒸馏水要与室温一致时测水温，用洗耳球吸入蒸 的蒸馏水进行校准，测量可调移液器的精确性，采用混合离子对比实 馏水至刻度吸管标线上方，缓慢松开手指，调整水的弯液面至刻度吸 验，分别用可调移液器和玻璃刻度吸管移取ｌｍＬ、２ｍＬ、３ｍＬ、４ｍＬ、 管刻度线；将刻度吸管的水移至称量瓶内，称出称量瓶与水的重量， ５ｍＬ混离子标准溶液，运用减量法算出两种方法移取的实际重量，根 算出移取水的重量，再根据水温，查表得水的校正密度值，算出实际 据要求移取液体的重量与实际移取重量算出两种方法移液的相对标准 移取水的容积，实际移取容积与刻度吸管标示容积之差即校正值。 偏差（ＲＳＤ），对比分析两种方法的ＲＳＤ，与移取液体的平均值。 １．２＿３．３混合溶液对比实验 １．２实验方法 实验条件：水温２４℃，室温２５℃。可调移液器移取：设定移液 １．２．１仪器 量，分别移取ｌｍＬ、２ｍＬ、３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ混离子标准溶液到恒重 可调移液器：型号ＱＹ－５０００Ａ、量程５００－５０００ Ｌ、步进量２ Ｌ Ｉ 称量瓶中，重复以上操作１０次。 电子天平：型号ＦＡ２００４、量程０—２１０ｇ、可读性：０．１ｍｇｌ玻璃刻度吸 玻璃刻度吸管移取：分别移取ｌｍＬ、２ｍＬ、３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ ｌ混 管，称量瓶等。 离子标准溶液到恒重称量瓶中，重复以上操作ｌＯ次。用减量法算出可 １．２．２试剂 调移液器和玻璃刻度吸管每次移液的实际重量。 电阻率≥１ ８．２ ＭＱ蒸馏水，标准混离子溶液：各离子溶度为 １＿３统计学方法 ３ｏ４・实验研究・ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１ １，Ｖｏ１．９，Ｎｏ．３４围衄表１蒸馏水体积校准实验结果 标准体积ｌｍＬ ２ｍＬ ３ｍＬ ４ｍＬ ５ｍＬ 采用ＳＰＳＳ１８．０统计学软件进行分析，对可调移液器和玻璃刻度吸 管移取混离子标准溶液结果采取ｔ检验，当Ｐ＜Ｏ．ｏｓ￣，Ｊ认为具有显著性 差异。 璃刻度吸管来进行精确加液，其准确度很容易受吸管、试剂的化学性 质以及技术人员的操作水平影响 ｌ，在理化实验中精确加液时，能否 使用移液器存在很大疑问，对于此类的报道也甚少。 在本研究中使用的为连续可调移液器，可调移液器』 家已经校正 和安装好，新买入时可马上使用，根据不同需要有多种参数的可调移 液器。 ２结果 ２．１蒸馏水体积校准实验结果，见表１。 表ｌ示，可调移液器移取液体的相对标准偏差在０．５～２．０ ｍＬ范围内 呈减小的趋势，在２．５￣５．ＯｍＬ范围内的相对标准偏差呈均匀分布，在 １．５￣５．ＯｍＬ内相对标准偏差较小，＜１．５ｍＬ＊Ｈ对标准偏差相对高一些。 可得出以下结论：可调移液器移取各体积液体时符合强检制定的标 准，可重复操作性好，对于取＜１．５ ｍＬ的液体时应注意精密度。 ２．２对比实验 玻璃刻度吸管在理化实验中移取液体时操作繁琐，易受操作人员技 术水平影响、如读取刻度时视角产生的偏差。玻璃刻度吸管有时会产 生微小变形，可调移液器与玻璃刻度吸管相比，性质就要稳定很多。 通过本研究，蒸馏水体积校准实验校准结果表明可调移液器出现 的相对偏差较小，且在允许的差值范围内波动，多次操作结果符合要 求表明可调移液器的可重复操作性好。从混合液对比实验中的结果表 明可调移液器和玻璃刻度吸管移取液体时的结果偏差无显著性差异， 表明可调移液器可以替代玻璃刻度吸管来进行精确加液。 可调移液器和玻璃刻度吸管移取ｌｍＬ、２ｍＬ、３ｍＬ、４ｍＬ、５ｍＬ 混离子标准溶液结果，见表２。 ． 表２示可调移液器、玻璃刻度吸管两种方法移混离子标准溶液时 实际平均值比较及两种方法移取各体积时产生的ＲＳＤ间比较，无显著 性差异（Ｐ＞Ｏ．０５）。 参考文献 ［１】 中华人民共和国国家计量检定规程［ｓ］．常用玻璃量器ＪＪＧ １９６． ３讨论 １９９０．国家技术监督局，１９９１． ［２］ 叶柱江，费亚涛，何子毅．可调移液器的容量检定［Ｊ］．中国误诊学 杂志，２００７，７（１４）：３２２８． 在理化实验中移取液体时，常需要使用移液器，移液器分为定量 和可调两种，在以往的实验中，精确加液几乎不使用移液器，常用玻 痔速宁片中芦丁的含量 孙秋 高莹莹 常波。 （１吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城１３７０００；２吉林省白山市食品药品检验所，吉林白山１３４３００） 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定痔速宁片中芦丁的含量测定方法。方法以乙腈．Ｏ．４％磷酸溶液（２０：８０）为流动相；柱温３０ Ｃ； 检测波长为３５８ｎｍ。结果芦丁在Ｏ．１１７５～１．２９２５ ｇ之间线性关系良好（ｒ＝０．９９９５）。结论测定方法简便，准确性好，可以作为含量测定。 【关键词】痔速宁片；芦丁；含量 中图分类号：８２８２．７１０．３ １仪器 文献标识码：Ｂ 文章编号：１６７１—８１９４（２０１ １）３４—０３０４—０２ ３系统适用性确定 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈．０．４％磷酸溶液 （２０：８０）为流动相Ｉ柱温３０＇Ｃ，检测波长为３５８ｎｍ。理论板数按芦 丁峰计算不得少于３０００。 ‘ 安捷伦高效液相色谱仪色谱柱：Ａｇｆｌｅｎｔ ＴＣ．１８ ５“ｍ ２５０× ４．６ｍｍ。 ２样品制备 ２．１取本品细粉０．０３ｇ，置５０ｍＬ量瓶中，加甲醇４０ｍＬ超声使溶解，稀 释至刻度，摇匀，离心，取上清液备用。 ２．２对照品制备 精密称取芦丁对照品１５ｍｇ，置５０ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密量取１０ｍＬ置１００ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释制成每 ｌｍＬ含３０ ｇ的溶液。 ４方法学考察 ４．１线性关系的考察 精密称取芦丁对照品２．３５ｍｇ，置１０ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密吸取对照品溶液０．１ｍＬ、０．３ｍＬ、Ｏ．５ｍＬ、Ｏ．７ｍＬ、 １．０ｍＬ，分别置２ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别 吸取上述五份对照品溶液各１０ Ｌ，注入液相色谱仪。回归方程为
