(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 1088713 A(43)申请公布日 2018.11.23
(21)申请号 201810859790.7(22)申请日 2018.08.01
(71)申请人 濮阳威尔新材料有限公司
地址 457500 河南省濮阳市范县濮城镇工
业园区(72)发明人 王新生 甘仲豪 赵树全 高云峰
赵胜 赵文甫 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理
事务所(普通合伙) 11371
代理人 刘桐亚(51)Int.Cl.
C08L 91/00(2006.01)C08K 3/06(2006.01)C08K 3/36(2006.01)C08K 3/26(2006.01)
权利要求书1页 说明书6页
C08L 7/00(2006.01)C08L 9/00(2006.01)
(54)发明名称
一种提高硫磺分散性的预分散剂及其制备方法
(57)摘要
本发明提供了一种用于提高硫磺分散性的预分散剂及其制备方法，主要由以下原料制得：以质量份数计，橡胶硫化剂50-70份，环烷油30-40份，白炭黑1-4份，碳酸镁1-4份。制备方法包括：(A)将所有原料混合高速搅拌均匀得到混合粉体；(B)将上述混合粉体进行筛分即可，筛网目数控制在100目以上。本发明的预分散剂通过特定的处理配方互配后，提高了硫磺的分散性能，能够使得橡胶的硫化过程更加有序的进行。
CN 1088713 ACN 1088713 A
权 利 要 求 书
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1.一种用于提高硫磺分散性的预分散剂，其特征在于，主要由以下原料制得：以质量份数计，橡胶硫化剂50-70份，环烷油30-40份，白炭黑1-4份，碳酸镁1-4份。
2.根据权利要求1所述的预分散剂，其特征在于，以质量份数计，橡胶硫化剂55-65份，环烷油32-38份，白炭黑2-3份，碳酸镁2-3份。
3.根据权利要求2所述的预分散剂，其特征在于，以质量份数计，橡胶硫化剂62份，环烷油33份，白炭黑2.5份，碳酸镁2.5份。
4.根据权利要求2所述的预分散剂，其特征在于，所述白炭黑的目粒度控制在200目以上。
5.根据权利要求4所述的预分散剂，其特征在于，所述白炭黑的目粒度控制在300-400目之间。
6.权利要求1-5任一项所述的预分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)将所有原料混合高速搅拌均匀得到混合粉体；(B)将上述混合粉体进行筛分即可，筛网目数控制在100目以上。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，高速搅拌的搅拌频率控制在20-40Hz。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，加料顺序为橡胶硫化剂，白油，环烷油，碳酸镁。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，每添加一种组分搅拌1-2min后再添加下一种组分。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，筛网的目数控制在200-300目之间。
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说 明 书
一种提高硫磺分散性的预分散剂及其制备方法
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技术领域
[0001]本发明涉及橡胶加工领域，具体而言，涉及一种用于提高硫磺分散性的预分散剂及其制备方法。
背景技术
[0002]硫化橡胶是指硫化过的橡胶，具有不变黏，不易折断等特质，橡胶制品大都用这种橡胶制成。也叫熟橡胶，通称橡皮或胶皮。胶料经硫化加工后的总称。硫化后生胶内形成空间立体结构，具有较高的弹性、耐热性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等。橡胶制品绝大部分是硫化橡胶。
[0003]在橡胶硫化的过程中需要采用硫磺进行交联硫化，但是硫磺大部分为粉末，其体积密度较小，易飞扬，容易造成工作场所粉尘超标，严重影响工作人员的身体健康，并会对生态环境造成污染。硫磺预分散处理，对于使用特性影响十分关键，如有未分散开的硬结团或大颗粒可能会留存在混炼胶中，可能使制品硫化不均或局部过度硫化，所得制品的物理机械性能会大幅降低或造成制品外观缺陷，影响制品的合格率，最终导致生产成本上升。[0004]有鉴于此，特提出本发明。发明内容
[0005]本发明的第一目的在于提供一种用于提高硫磺分散性的预分散剂，该预分散剂采用特殊的预分散处理配方对硫黄粉末进行预分散处理，组分配方包括特殊分散处理剂、环保橡胶加工油等，可将硫磺粉末及预分散处理配方组分通过混合搅拌设备混合均一后得到高分散性的硫磺，从而优化硫磺的使用性能，扩大其应用范围。[0006]本发明的第二目的在于提供上述预分散剂的制备方法，该制备方法本身操作简单，操作条件温和，整个制备过程中无需使用任何有毒副作用物质，绿色环保，前后步骤衔接紧密，为后续操作提供了可参考的具体方法，属于比较优异的一种制备方法，制备得到的预分散剂的相关性能比较优异。
[0007]为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0008]本发明实施例提供了一种用于提高硫磺分散性的预分散剂，主要由以下原料制得：以质量份数计，橡胶硫化剂50-70份，环烷油30-40份，白炭黑1-4份，碳酸镁1-4份。[0009]在橡胶领域，原料胶为了可以满足后续橡胶制品的加工性能，一般还需要进行硫化等一系列改善胶料性能的工艺操作，还需要添加一些加工助剂以满足实际应用的需求，因此硫化过程中所添加的硫磺是必备原料。[0010]但是，硫磺大部分为粉末，其体积密度较小，易飞扬，容易造成工作场所粉尘超标，严重影响工作人员的身体健康，并会对生态环境造成污染。硫磺预分散处理，对于使用特性影响十分关键，如有未分散开的硬结团或大颗粒可能会留存在混炼胶中，可能使制品硫化不均或局部过度硫化，所得制品的物理机械性能会大幅降低或造成制品外观缺陷，影响制品的合格率，最终导致生产成本上升。
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因此为了保证橡胶制品的质量，提高硫磺的分散性能，本发明提供了一种用于提
高硫磺分散性的预分散剂，该预分散剂通过将橡胶加工油与分散处理剂进行有机的结合，以使得分散处理后的硫磺粉末均一度高，不易飞扬对工作环境污染小。[0012]为了进一步优化产品的质量，优选地，以质量份数计，橡胶硫化剂55-65份，环烷油32-38份，白炭黑2-3份，碳酸镁2-3份。[0013]更优地，以质量份数计，橡胶硫化剂62份，环烷油33份，白炭黑2.5份，碳酸镁2.5份。
[0014]优选地，白炭黑的目粒度控制在200目以上。[0015]优选地，白炭黑的目粒度控制在300-400目之间。[0016]本发明实施例除了提供了预分散剂本身的配方，还提供了一种预分散剂的制备方法，包括如下步骤：[0017](A)将所有原料混合高速搅拌均匀得到混合粉体；[0018](B)将上述混合粉体进行筛分即可，筛网目数控制在100目以上。[0019]优选地，所述步骤(A)中，高速搅拌的搅拌频率控制在20-40Hz。[0020]优选地，所述步骤(A)中，加料顺序为橡胶硫化剂，白油，环烷油，碳酸镁。[0021]优选地，每添加一种组分搅拌1-2min后再添加下一种组分。[0022]优选地，所述步骤(B)中，筛网的目数控制在200-300目之间。[0023]采用上述制备方法制备得到的为预分散剂的成品，但是上述制备方法只是众多制备中的一种较优异的制备方法，只要是采用本发明的原料制得的预分散剂产品均在本发明的保护范围内，无论制备得到的产品以何种形态存在。[0024]通过将每个步骤的操作参数进行优化后，可以使得制备得到的预分散剂的性能方面更有保证。
[0025]一般胶料硫化的生产过程按照如下步骤进行：[0026]1、密炼：投料，在密炼机中进行，放下密炼机防尘罩，缓慢放下加压托，打开密炼机计时器，开始混炼。混炼中每2min翻一次胶，共翻胶3次，密炼时间控制在8分钟，下料温度控制在70±10℃，完成以上工序，下料至开炼机。[0027]注意：生产第一手密炼时，如温度上升较慢，需关闭冷却水，温度无法达到设置范围，可适当延长1min的密炼时间。连续正常生产时，可根据密炼机密炼的实际温度，适当开启或关闭冷却水。[0028]2、开炼：开启开炼机，辊距：2.0mm，待启动运转正常后，把密炼机的半成品胶均匀的投入到开炼机内，将胶打成小卷直径约为10cm左右下料，把打好的小卷(竖起)投入开炼机内，打大卷直径约为35cm左右，下料至过滤机，期间翻胶2次。[0029]3、过滤：过滤机模头温度：60℃±15℃压力：3000Pa以下，滤网目数：80目+20目。[0030]操作过程为：
[0031]1)调整过滤机模头温度为60℃。
[0032]2)安装好所需的滤网目数80目+20目待用
[0033]3)在过滤机料桶内均匀撒入一勺特细滑石粉1250H；[0034]4)将打好的大卷塞入料筒内，关闭过滤机的机头[0035]5)开启柱塞快键，待压力达到过滤要求，按暂停键；
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说 明 书
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6)开启过滤机正常过滤；
[0037]注意：生产过程中可根据气温，适当调整过滤机模头设置温度，必须控制在60±15℃之间，每一手过滤后都要确认滤网是否有破损，若有，需要立即更换，并要对此手产品重新过滤，每手过滤后的滤物，再铲除杂质后，重新投入到密炼机回掺。[0038]4、造粒：造粒机的模头温度：60±15℃粒子大小范围：5±2mm。[0039]操作过程为：
[0040]1)先设置好造粒机模头升温到设定温度60℃；[0041]2)将过滤后的半成品投入到造粒机当中；[0042]3)开启造粒机：A双锥进料、B主机、C、切刀、D吹粉；[0043]4)根据生产实际情况合理的调整进料、主机、切刀间的速度来保证粒子的长度是在5±2mm之间，同时保证一定的吹粉量，防止堵塞管道。[0044]注意：模头温度必须控制在60±15℃之间，防止死胶。开机造粒后，前50kg料须重新密炼、开炼、过滤、造粒；用特细滑石粉1250H吹粉。[0045]5、混合包装：二维混合机；[0046]投料：打开设备投料口；投入成品：300kg；投入约1/3的硬脂酸锌；投入成品：300kg；投入约1/3的特细滑石粉1250H；投入成品：400KG；投入剩余的约1/3的特细滑石粉1250H；关闭二维混合机投料口；开启二维混合机混合；[0047]放料：完成混合后放料入中转斗车内；[0048]提升机投料：将混合后的成品投入提升机中；开启提升机将物料提升到料斗内；通过提升机的自动称量放料；复称；包装打板。[0049]注意：每1000kg粒子加5kg特细滑石粉1250H，在二维混合机内搅拌4分钟；混合包装时可根据当时的气候情况来适当的调整特细滑石粉1250H的量(5±1kg)和适当调整搅拌时间(4±1min)。[0050]此外，本发明用来提高硫磺分散性的预分散剂，进行制备时按照如下步骤进行：[0051]1)IS-90：投入到高速搅拌机；[0052]2)环烷油KN4006：投入高速搅拌机；[0053]3)盖紧盖子，开启高速搅拌机，调整频率为20Hz，搅拌1分钟缓慢加入白油；[0054]4)加油完毕后，调频率至40Hz，搅拌3分钟，停机；[0055]5)白炭黑LN-200#：投入高速搅拌机；[0056]6)优质轻质碳酸镁：投入高速搅拌机；[0057]7)盖紧盖子、开启高速搅拌机，调至频率为40Hz，搅拌3分钟后；[0058]8)调整频率至20Hz，下料至振动筛；[0059]注意：生产前对高速搅拌机和使用工具内外清理、清洁、必须要保持全面干净方能进入生产及生产场地。注意检查原料状况、防止杂质、线头、标签等杂物落入搅拌机内；[0060]9)过筛包装：振动筛设备：100目筛网；[0061]具体操作过程：1、粉体产品过100目筛网；下料按要求称重包装备用；过筛前对振动筛内外清理，防止振动筛有杂物。第一手过筛的产品前50kg须重新过筛第二次，以防里面有杂物。
[0062]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
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(1)本发明提供的用于提高硫磺分散性的预分散剂，该预分散剂采用特殊的预分
散处理配方对硫黄粉末进行预分散处理，组分配方包括特殊分散处理剂、环保橡胶加工油等，可将硫磺粉末及预分散处理配方组分通过混合搅拌设备混合均一后得到高分散性的硫磺，从而优化硫磺的使用性能，扩大其应用范围；[00](2)本发明提供的预分散剂的制备方法，该制备方法本身操作简单，操作条件温和，整个制备过程中无需使用任何有毒副作用物质，绿色环保，前后步骤衔接紧密，为后续操作提供了可参考的具体方法，属于比较优异的一种制备方法，制备得到的预分散剂的相关性能比较优异。
具体实施方式
[0065]下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。[0066]实施例1
[0067]预分散剂的制备方法包括如下步骤：[0068]1)IS-90 70kg投入到高速搅拌机，盖紧盖子，开启高速搅拌机，调整频率为20Hz，搅拌1min缓慢加入环烷油KN4006 30kg加油完毕后，调频率至40Hz，搅拌3min停机，白炭黑LN-200#4kg投入高速搅拌机，优质轻质碳酸镁1kg投入高速搅拌机，盖紧盖子、开启高速搅拌机，调至频率为40Hz，搅拌3min后，调整频率至20Hz，下料至振动筛；[0069]2)粉体产品过100目筛网，下料按要求称重包装，得到预分散剂，放置备用。[0070]实施例2
[0071]预分散剂的制备方法包括如下步骤：[0072]1)IS-90 50kg投入到高速搅拌机，盖紧盖子，开启高速搅拌机，调整频率为20Hz，搅拌1min缓慢加入环烷油KN4006 40kg加油完毕后，调频率至40Hz，搅拌3min停机，400目的白炭黑1kg投入高速搅拌机，优质轻质碳酸镁4kg投入高速搅拌机，盖紧盖子、开启高速搅拌机，调至频率为40Hz，搅拌3min后，调整频率至20Hz，下料至振动筛；[0073]2)粉体产品过200目筛网，下料按要求称重包装，得到预分散剂，放置备用。[0074]实施例3
[0075]预分散剂的制备方法包括如下步骤：[0076]1)IS-90 55kg投入到高速搅拌机，盖紧盖子，开启高速搅拌机，调整频率为20Hz，搅拌1min缓慢加入环烷油KN4006 38kg加油完毕后，调频率至40Hz，搅拌3min停机，400目的白炭黑2kg投入高速搅拌机，优质轻质碳酸镁3kg投入高速搅拌机，盖紧盖子、开启高速搅拌机，调至频率为40Hz，搅拌3min后，调整频率至20Hz，下料至振动筛；[0077]2)粉体产品过300目筛网，下料按要求称重包装，得到预分散剂，放置备用。[0078]实施例4
[0079]预分散剂的制备方法包括如下步骤：[0080]1)IS-90 65kg投入到高速搅拌机，盖紧盖子，开启高速搅拌机，调整频率为20Hz，搅拌1min缓慢加入环烷油KN4006 32kg加油完毕后，调频率至40Hz，搅拌3min停机，300目的
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白炭黑3kg投入高速搅拌机，优质轻质碳酸镁2kg投入高速搅拌机，盖紧盖子、开启高速搅拌机，调至频率为40Hz，搅拌3min后，调整频率至20Hz，下料至振动筛；[0081]2)粉体产品过100目筛网，下料按要求称重包装，得到预分散剂，放置备用。[0082]实施例5
[0083]具体操作步骤与实施例4一致，只是原料按照如下配比：IS-90 62kg，环烷油KN4006 33kg，白炭黑2.5kg，轻质碳酸镁2.5kg。[0084]比较例1
[0085]具体操作步骤与实施例4一致，只是原料按照如下配比：IS-90 35kg，环烷油KN4006 50kg，白炭黑2.5kg，轻质碳酸镁2.5kg。[0086]比较例2
[0087]具体操作步骤与实施例4一致，只是原料按照如下配比：IS-90 35kg，环烷油KN4006 50kg，白炭黑2.5kg。[0088]应用例1
[00]一种NR橡胶母胶粒的制备方法包括如下步骤：[0090]1)将NR基础胶5kg，高分散性硫磺50kg，碳酸钙LM-2300 3kg，季戍四醇脂5kg，橡胶防护蜡LY-1 2kg，白油8kg投料到密炼机中密炼8min，下料温度为70℃；[0091]2)把密炼机的半成品胶均匀的投入到开炼机内，将胶打成小卷直径约为10cm左右下料，把打好的小卷(竖起)投入开炼机内，打大卷直径约为35cm左右，下料至过滤机，期间翻胶2次。
[0092]3)过滤机模头温度：60℃压力：3000Pa以下，滤网目数：80目，将打好的大卷塞入料筒内，关闭过滤机的机头开启柱塞快键，待压力达到过滤要求，按暂停键，开启过滤机正常过滤；
[0093]4)造粒机的模头温度：60℃，粒子大小范围：5±2mm，将过滤后的半成品投入到造粒机当中开启造粒机：
[0094]5)在二维混合机中，每1000kg粒子加5kg特细滑石粉，在二维混合机内搅拌4min，得到橡胶母胶粒产品。[0095]应用例2
[0096]一种BR橡胶母胶粒的制备方法包括如下步骤：[0097]1)将BR9000基础胶10kg，高分散性硫磺30kg，碳酸钙LM-23005kg，季戍四醇脂3kg，橡胶防护蜡LY-1 4kg，白油7kg投料到密炼机中密炼8min，混炼中每2分钟翻一次胶，共翻胶3次，下料温度为80℃；
[0098]2)把密炼机的半成品胶均匀的投入到开炼机内，将胶打成小卷直径约为10cm左右下料，把打好的小卷(竖起)投入开炼机内，打大卷直径约为35cm左右，下料至过滤机，期间翻胶2次。
[0099]3)过滤机模头温度：75℃压力：3000Pa以下，滤网目数：80目，将打好的大卷塞入料筒内，关闭过滤机的机头开启柱塞快键，待压力达到过滤要求，按暂停键，开启过滤机正常过滤；
[0100]4)造粒机的模头温度：75℃，粒子大小范围：5±2mm，将过滤后的半成品投入到造粒机当中开启造粒机：
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5)在二维混合机中，每1000kg粒子加6kg特细滑石粉，在二维混合机内搅拌5min，
得到橡胶母胶粒产品。[0102]实验例1
[0103]将本发明的实施例1-5、比较例1-2的预分散剂的分散性能进行测试，具体结果如下表1所示：
[0104]表1测试结果
[0105]
组别性能测试结果-分散性实施例1硫磺分散性好，均一，无任何灰尘飞扬实施例2硫磺分散性好，均一，无任何灰尘飞扬实施例3硫磺分散性好，均一，无任何灰尘飞扬实施例4硫磺分散性好，均一，无任何灰尘飞扬实施例5硫磺分散性好，均一，无任何灰尘飞扬比较例1硫磺有些许灰尘飞扬比较例2硫磺有些许灰尘飞扬未处理硫磺硫磺有团聚颗粒，且有灰尘飞扬[0106]尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
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