２０１４ Ｎ０．Ｏ８ 工业工程与技术 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｅｎａｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 树脂法回收母液中甲酯工艺研究 刘君尧张嫂张会敏姚美红崔亚楠 ４７５００３） （中国平煤神马集团 开封兴化精细化工有限公司，河南 开封摘要：采用树脂法吸附母液中邻氨基苯甲酸甲酯，与苯萃取法进行成本、生产方面的对比分析。结果表明．树脂法工艺节约成 本，可改善操作环境，消除安全隐患，减轻环保压力，消除职业病隐患。 关键词：邻氨基苯甲酸甲酯：树脂 中图分类号：ＴＦＳ０３文献标识码：Ａ文章编号：１００３—５１６８（２０１４）１５—００２７—０１ 邻氨基苯甲酸甲酯（以下简称甲酯）是糖精生产工艺中的 经树脂吸附后得到的甲酯达到生产指标．能够满足后续生 半成品，酯化反应生成的酯化液经沉降分离出甲酯．但母液仍含 有部分甲酯需再次回收。 目前，国内生产甲酯的单位中，只用苯萃取的方法回收母 液中的甲酯。苯萃取法回收一般采用间歇萃取．先将苯与母液混 合，搅拌后静置沉降分层，得到苯与甲酯的混合液。如此循环，最 后将苯与甲酯的混合液打人蒸苯釜进行蒸馏，分离苯和甲酯ｌｌｊ。 本单位回收母液中甲酯一直用苯萃取工艺，但苯属于有毒 有害物质，存在安全隐患，人长期接触苯容易产生职业病，苯泄 漏易产生污染，用蒸馏的方法分离甲酯和苯，回收成本较高【２】。该 课题研究的树脂法不需要苯，因此消除了以上安全、环保和职业 病隐患，具有十分重要的意义，可避免苯萃取工艺中的隐患，弥 补其不足 １材料与方法 １．１试验材料 目前市场上树脂种类很多，我们经对比选择了西安蓝桥科 技有限公司提供的ＬＸ一３００Ｂｆ １用于吸附母液中的甲酯。 将树脂装入树脂塔内，母液打入树脂塔，检测经树脂吸附 后从树脂塔流出的母液中邻氨基含量（测吸附前母液邻氨基含 量为１．１２％） １．２试验设备 所用实验设备主要有：树脂吸附塔，水洗釜，母液贮罐，母 液计量罐，甲醇贮罐，甲酯沉降罐，电子秤，进料泵，出料泵。 １．３试验方法 将母液计量后用泵连续打入树脂吸附塔内，吸附后的母液 放入地池用泵打入母液贮罐，不断检测地池内母液的邻氨基含 量，等检测的邻氨基含量与萃取法相比接近时停止。将甲醇用泵 打入树脂吸附塔内对树脂进行解析，解析液打入水洗釜，再对树 脂塔进行第二次解析．第二次解析液打入二次甲醇贮罐供下次 实验第一次解析用。水洗釜内加入定量的水进行搅拌，将混合液 打入甲酯沉降罐，沉降一定时间后进行分油、加酸碱提纯、活性 炭脱色即为回收甲酯。 ２结果与分析 ２．１树脂吸附结果 表１树脂吸附数据表 产需要。 ２．２成本分析 树脂法连续进料，经吸附、甲醇解析、水洗、提纯、脱色等工 序，回收每吨甲酯需要消耗电４３．１２５元，甲醇１ ９２２．６９元，盐酸 ３２．２４元，碱６２２．５１５元，活性炭８７元，合计２ ７０７．５７元。 苯萃取法间歇进料，经苯萃取、静置分层、蒸馏分离苯和甲 酯等工序 ，回收每吨甲酯需要消耗电７８元，苯７ １４４元，蒸汽 ６１－２元 ２．３生产分析 苯萃取法回收１吨甲酯产生废水０．６２５吨．但萃取法产生 的废水中含有一定量的苯，废水处理难度很大。无法达到合格排 放；树脂法因解析后需水洗，酸碱提纯时需加水溶解，回收１吨 甲酯产生废水２２吨，但废水中只含少量甲醇处理难度小．可以 达到合格排放。 ３结论 （１）不考虑树脂寿命的因素，树脂法回收甲酯成本比苯萃 取法节约４ ５７５．６３元。 （２）树脂吸附工艺替代苯萃取工艺，用无毒无害原料替代 有毒有害的原料苯，可改善操作环境，消除安全隐患，减轻环保 压力，消除职业病隐患。 参考文献： ［１］金欣，贾卫民．邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究【Ｊ］．香 料香精化妆品．２００７（３）：５—６． ［２］叶宗沛．食用香料一邻氨基苯甲酸甲酯的合成『Ｊ１＿广西师 院学报：自然科学版，２０００，１７（２）：５４—５７． 【３］崔扬，齐国栋，梁睿渊，等．大孔树脂处理Ｐｃ含酚废水的 研究【ＪＪ．应用化工，２０１４，４３（３）：５１５—５１７． Ｉ４】祝新红．工业用邻氨基苯甲酸甲酯的研究【ＪＪ．当代化工， ２０１２，４１（９）：９１３－９１５． 作者简介： 刘君尧（１９８７一），男，学士，助理工程师，研究方向：高分子 材料及精细化工工艺。
