三硫化二锑

1. 简述:橙红色无定形粉末. 2. 技术要求

检验项目 水分 细度 （以筛余物计） 三硫化二锑含量 检验方法/标准 GB5211.3-85 GB5211.18-88 容量法 要求值 X≤0.50% +200目X≤0% +320目X≤5% X≥90% 3.检验方法 3.1水分的测定 3.1.1仪器：

分析天平：感量为0.0002g， 恒温烘箱：±5℃， 干燥器：内装硅胶或无水氯化钙。 称量瓶：Φ50×30mm， 3.1.2测定步骤：

将洗干净的称量瓶瓶盖斜放使瓶口敞开，放入烘箱，在温度为105±5℃下烘2h，然后取出放在干燥器内冷却30min，盖好盖子在分析天平上称重。如此反复干燥至称量瓶重量误差小于0.0005g为止，记下恒重的称量瓶重量。然后将称量瓶放在分析天平上称取1.5g（准确至0.0002g）试样，使瓶口敞开，放入烘箱，在温度为100±5℃下烘1h，然后取出称量瓶加盖放在干燥器内冷却30min，在分析天平上称重（准确至0.0002g）。如此反复直至恒重。

3.1.3结果计算：

式中：G—试样重量，g；

G1—干燥前称量瓶和样重，g； G2—干燥后称量瓶和样重，g。 3.2细度的测定 3.2.1仪器：

天平：感量为0.0002g， 标准筛：200目、320目， 毛刷：1号羊毛画笔， 表面皿：ф75mm。 3.2.2测定步骤：

在天平上用表面皿称取10g（准确至0.0002g ）试样，放入标准筛，用毛刷反复刷擦至可能通过的试样大部分通过后，将筛子移到光滑的玻璃板或纸上再进行刷擦，至无试样降落为止，将筛中的剩余物移到已恒重的表面皿上称重（准确至0.0002g）。 3.2.3结果计算：

式中：G—试样重，g； G1—表面皿重，g；

G2—表面皿和筛余物重，g。 3.3三硫化二锑含量的测定 3.3.1仪器和试剂:

分析天平(感量为0.0001g),浓盐酸, 高锰酸钾标准溶液：0.1mol/l，称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min,

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冷却后置于暗处保存两周。

标定：称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g。溶于100ml（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时做空白试验。

计算：

式中：M—草酸钠的质量，g； V1—高锰酸钾溶液的用量，ml； V2—空白试验高锰酸钾溶液的用量，ml；

0.067—与1.00ml高锰酸钾标准溶液（C=1.000mol/l）相当的以克表示的草酸钠的质量。 3.3.2测定步骤:

称取0.3g样品加入15ml浓盐酸溶解,再加10ml硫酸.加入0.5g硫酸联胺,加热至无气泡,冷至室温.加入50ml蒸馏水在常温下用高锰酸钾滴定至微红色.同时做空白实验. 3.3.3结果计算:

式中：V1—滴定样品用高锰酸钾的体积，ml； V2—滴定空白用高锰酸钾的体积，ml； C—高锰酸钾的浓度，mol/l； M—样品的质量，g。 4.检验规则

4.1三硫化二锑的生产厂，必须保证所有出厂产品符合本技术标准的要求并提供自检报告。 4.2按批进行检验，以每次进厂的数量为一批，并按GB6678采样。 4.3检验结果如有一项不合格，则应加倍取样复验，复验仍不合格，则整批产品判定不合格。 4.4本品进厂应有产品质量证明书、产品名称、商标、牌号、生产批号及生产日期等。 5.贮存：防潮、防酸，存放在干燥阴凉的库房内。

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