分子光谱实训报告
班 级: ———— 学 号: 姓 名: 指导教师:
2015年10月
紫外-可见分光光度计的检测
实训日期______年_____月_____日 教师评定:______________
【仪器概况】
仪器名称:紫外-可见分光光度计
型号:UV1801
厂家:北京瑞利分析仪器公司
编号:090953
二、【仪器结构】
三、【实验项目】 波长准确度检查
仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差
四、【仪器及试剂准备单】
1、试剂清单(以1个小组6人为例)
H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝
酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。
2、仪器清单(以1个小组6人为例)
UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、
玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。
五、【检测步骤】
开机自检(5个ok) (一)、波长准确度 可见分光光度(空气)
1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。 2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复3次;参比和样品都是空气)。 镨钕滤光片
1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。 紫外分光光度
1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。
2、加3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。
(二)、透射比的准确度
将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 (三)、吸光度准确度
可见分光光度
将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液硫酸铜加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式A;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数3个,入分别调到650nm、700nm、750nm)按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 紫外分光光度
将参比溶液硫酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式A;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
(四)、杂散光
1、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处(润洗3次),样品亚钠加入石英比色皿3/4处(润洗3次)调节测量方式T,返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数1个,入调成380nm)按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
2、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处(润洗3次),样品碘化钠加入石英比色皿3/4处(润洗3次)调节测量方式T,返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数1个,入调成220nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
(五)、UV1801.零点稳定性的检查
测量方式 A 取样间隔 1nm
波长范围 200nm一780nm A的范围 一0.1一0.1
换灯点 360nm 若所测得的|A|≤0.002为合格 (六)、光电流稳定性
比色皿较正 关 波长数 2
入/nm 370 790 时间:0一3min 若T%在99.9一100.1%之间为合格 (七)、皿差
将上述的T数据从大到小排列(最大的放在第一格);调T0和100,调到A,拉杆一次,记录读数(4个读数)。 六、【数据记录及处理】
1、波长准确度检查 ⑴紫外区(苯蒸气)
参数设置 测量方式 取样间隔 波长范围 A的范围 换灯点 A 0.1nm 200nm一350nm 0一1 360nm 波长/nm A 波长/nm A 波长/nm A 波长/nm A 结论:
⑵可见区(镨钕滤光片)△入=|入max一529nm|<3nm为合格
参数设置
测量方式 取样间隔 波长范围 A的范围 换灯点 A 1nm 500nm一540nm 0一1 360nm 波长/nm A 波长/nm A 波长/nm A 500 518 534 502 520 536 504 522 538 506 524 540 508 526 510 528 512 529 514 530 516 532 结论:
⑶可见区(空气)
参数设置 测量方式 取样间隔 波长范围 A的范围 换灯点 E 0.1nm 480nm一680nm 0一1 800nm 在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值最大时所对应的的两个波长,|△入|=|入标一入测1|<0.5nm为合格,|△入|=|入标一入测2|<0.5nm为合格。
重现性:△入=|入测max一入测min|<0.2nm为合格(连测三次) 波长/nm A 波长/nm A 波长/nm A 结论:
2、仪器零点稳定性检查 时间 T漂移量 结论 3、光电流稳定度检查 波长/nm 时间 漂移量 合格标准 结论 4、吸光度准确度检查
370 790 ⑴紫外区
波长/nm 235 257 313 350 A 真实值 RE/% 结论 ⑵可见区(以1:100H2SO4溶液做参比,测2%硫酸铜溶液的吸光度) 波长/nm 650 700 750 A 真实值 0.224 0.527 0.817 RE/% 结论 5、紫外区透射比的准确度的检验
以0.001mol/LHCIO4溶液做参比,测0.006000%K2Cr2O7
溶液,其差值应在0.8%一2.5%内为合格。
波长/nm 235 257 313 350 T% 真实值 T% 18.2 13.7 51.3 22.9 ΔT /% 结论 6、杂散光合格性检查 波长/nm 380 220 T/% 真实值T/% 小于1% 小于1% 结论 7、吸收池的配套性检查 波长/nm:220 编号 1 2 3 4 T/% ΔT/% 结论 8、皿差 波长/nm:220 编号 A 1 2 3 4 七、【结果讨论与实训心得】