微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅
殷锡峰;何国柱;吴龑
【摘 要】采用微波消解系统处理样品，石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅，可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间，减少干扰，准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为2．6％-5．1％；检出限为0．082mg／kg。%Tea samples treated with Microwave digestion system can greatly reduces magnitude of digestant, and decrease its processing time. Pb in Tea was determined by graphite furnace atomic absorption spectrom- etry.The method is rapid, simple and accuracy. The relative standard deviation of lead was 2.6%-5.1%, the detection limit was 0.082mg/kg. 【期刊名称】《农业装备技术》 【年(卷),期】2012(000)003 【总页数】3页(P17-19)
【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收;基体改进剂;茶叶;铅 【作 者】殷锡峰;何国柱;吴龑
【作者单位】镇江市农产品质量检验测试中心;镇江市农产品质量检验测试中心;镇江市农产品质量检验测试中心 【正文语种】中 文 【中图分类】O657.31
0 引言
铅不是人体必需的元素，它可以通过多种途径进入人体，且有蓄积作用，对神经系统、血管系统、消化系统均有损害，对健康危害甚大[1]，所以，必须严格控制饮食中铅的含量。茶叶中铅的测定样品处理主要有干灰化法、湿消解法、压力消解罐消解法等[2]，近年来广泛运用的微波消解前处理技术，具有取样量少、试剂用量少、速度快、干扰少等优点[3]。本文采用横向加热平台一体化石墨管，在以磷酸二氢铵和镁作混合基体改进剂和不加基体改进剂两种情况下，直接测定茶叶中的铅[4]。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 仪器
EthosT微波消解系统（意大利MILESTONE公司）；AA700原子吸收分光光度计 (美国PerkinElmer公司，平台石墨管)；铅空心阴极灯(美国PerkinElmer公司)。 1.1.2 试剂
标准溶液：铅储备液1mg/mL；
基体改进剂：1%的磷酸二氢铵（SP）与0.06%镁（SP）的混合液； 消化试剂：（GR）；双氧水（GR）； 水：超纯水。 1.2 工作条件
1.2.1 仪器工作条件 波长283.3 nm；狭缝0.7 nm；灯电流10mA；进样体积20μL。
1.2.2 石墨炉工作条件 如表1、表2所示。
1.3 工作曲线
在仪器的最佳工作条件下，将铅标准溶液稀释到合适的浓度，对不同浓度的铅标准溶液测得其吸光度，然后以吸光度对浓度绘制工作曲线，在5～50μg/L浓度范围成线性，其线性相关系数在0.998以上。 2 结果与讨论
表1 石墨炉工作条件（加基体改进剂基体改进剂体积5μL）升温步骤 温度/℃ 升温时间/s 保持时间/s 氩气流量/mL·min-1干燥1 90 5 20 250干燥2 140 15 15 250灰化 700 10 20 250原子化 1 650 0 5 0净化 2 450 1 3 250
表2 石墨炉工作条件（不加基体改进剂）升温步骤 温度/℃ 升温时间/s 保持时间/s 氩气流量/mL·min-1干燥1 90 5 20 250干燥2 140 15 15 250灰化 500 10 20 250原子化 1 500 0 5 0净化 2 450 1 3 250 2.1 灰化温度与原子化温度选择
如图1和图2所示，通过灰化温度、原子化温度与吸光度的曲线,不加基体改进剂的情况下，最适合的灰化温度为400℃，原子化温度为1 500℃。 图1 灰化温度—吸光度曲线 图2 原子化温度—吸光度曲线
如图3和图4所示，通过灰化和原子化温度与吸光度的曲线，加磷酸二氢铵和镁混合基体改进剂的情况下，最适合的灰化温度为700℃，原子化温度为1 650℃。
图3 灰化温度—吸光度曲线 图4 原子化温度—吸光度曲线 2.2 样品处理
称取茶叶样品0.3 g（精确到0.000 1 g）于高压消解罐中，用几滴超纯水湿润，加入5mL、2mL双氧水、2mL超纯水，将消解罐安装好，按表3程序进行
消解。
样品消解完成后，使用水冷系统将消解罐降温，即可打开消解罐，将消化液转移入聚四氟乙烯坩埚中进行赶酸，直到溶液浓缩至2mL左右，最后转移入适当刻度的容量瓶定容，摇匀备用。
表3 微波消解程序步骤 时间/min 温度/℃ 功率/W 1 5 85 1 000（10个罐）2 10 145 1 000（10个罐）3 5 180 1 000（10个罐）4 10 180 1 000（10个罐） 表4 茶叶标准物质测定结果样品编号 测定值/mg·kg-1 平均值/mg·kg-1 相对标准偏差/% GSV-4-1 4.10,4.38,4.57,4.46,4.73,4.67 4.49±0.23 5.1（n=6）GSV-4-2 4.49,4.32,4.59,4.58,4.53,4.46 4.53±0.12 2.6（n=6） 2.3 精密度及准确度实验
将茶叶标准参考物质GSV-4平行处理6份，测定铅的含量，并计算相对标准偏差，结果见表4。表4中，GSV-4-1为加入基体改进剂处理，GSV-4-2不加入基体改进剂处理，所得结果均在标准参考数值（4.4±0.3mg/kg）范围内。 2.4 特征量和检出限[5]
从工作曲线计算得到铅特征量为1.54×10-11 g，标准曲线斜率为0.00525Abs/（ug/L）。将样品空白重复测定11次，计算得吸光度的标准差为0.00086Abs，按称样量为0.3g，处理后定容为50mL计算，本方法检出限为0.082mg/kg。 3 结语
通过优化仪器条件，在以磷酸二氢铵和镁作混合基体改进剂和不加基体改进剂两种情况下，测定结果与标准物质参考物质值对照，结果均满意。表明本方法适用于茶叶样品中Pb的分析，具有速度快、试剂用量少、干扰少等优点。
【相关文献】
[1]孟紫强.环境毒理学基础[M].高等教育出版社，2003：223-226.
[2]GB/T5009.12-2003，食品中铅的测定 食品卫生检验方法理化部分（一）（第1版）[M].北京：中国标准出版社，2004：85-91.
[3]邓勃,迟锡增,刘明钟,等.应用原子吸收与原子荧光光谱分析（第1版）[M].北京：化学工业出版社，2003：198-203.
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