5卷第1199遗年第63期ou丁na湘潭lo月fXihetsCollegeJune1994,VolrsNos微量邻苯二胺的快速测定姜凤仙邻苯二胺毒性较大快速测定对有关生产2,,,近两年来,西方一些国家在或禁止生产。因而微量邻苯二胺的。尤其是工业废水中的邻苯二胺含量的控制有着重要的意义,根据邻苯甲基一二胺在一定酸度下与乙酞丙酮于常温下生成紫红色的含氮七节杂环化含物53一苯并一1。7一二,4一二氮环庚烯。这一特征反应快速灵敏。此比色法可作为邻苯二胺的快速测定一、原理:CH/“=Cí八叭矛了\\/\\CH:+ZHZO\\N=\\/匀尹C二CHCH3二。要舒CH3一C一CH一C一CH11Z3NH|一\\//\\\\+ZH:O以Oè/\\八叼一CCHCH二12、条件::酸度波长、PH值以48为宜,若PH>71寸缩合反应即停7,,。:用未加显色剂的样品溶液作空白对照:在波长凡二500终m处划定消光度。三123试剂和溶液:乙酞丙酮化学纯,:,显色剂:,。盐酸:分析纯配成14水溶液。邻苯二胺标准品、化学纯含量9%以上。四仪器:27901分光光度计,1厘米比色皿。五1、测定步骤:制作。~,16pp二邻苯二胺浓度的消光度标准曲线,。精确称取0刻度摇匀容量瓶中3、2000克邻苯二胺标准品5毫升容量瓶中置于20ppm。,用适量蒸馏水溶解并稀释A该溶液的邻苯二胺浓度为80,此液为标,A,0毫升标移出1。液于10毫升、,用蒸馏水稀释至刻皮:摇匀,此液为标B2其浓发为80ppm在编号为1,2、4、5的100毫升容瓶量中依次移入,1。,8,5,50,01,D毫升标B液2,加入约65毫升蒸,馏水摇匀,用14盐酸酸化调节P}切了4,。再滴加3~。5滴显色剂,并用蒸馏水冲瓶稀至刻度,,。5放置1min,让其显色后2用71分光光度计在波长为500卜m处进行测定消光度E为以未加,显色剂的称样溶液作空白制作一条标准曲线。测定各自的消光度E以浓度C为横坐标纵坐标(如图1)E0。120。100080。060010。02001月。0一图122`e81012一一二一一一曰-14了6一一邻苯二胶含且标淮曲线图。样品中邻苯二胺的测定1,以废水为例;()未经处理的废水、:用移液管准确移取25毫升废水清液于250毫升容量瓶中再准确吸取25毫升母样液于。水稀至刻度摇匀,。此液为母样液。一杯中,e(P尸卜1、食,用蒸馏用蒸馏.48后,50毫升容量瓶中,,水稀至刻度摇匀此为待测液,其稀释倍数为20倍0毫升烧5取约10毫升待测液两份于两个2用1。:4盐酸酸化调节。pH二其中一杯加5滴显色剂度,搅匀,5放置1,min,充分显色另一杯作空白对照,然后测其消光在标准曲线上查得相应的浓度ppm)。再乘以稀释倍数200,即为未经处理的废水中邻苯二胺,的含量((2),经过处理的废水。:一般情况下经过有效处理的废水其邻苯二胺的含量在15pp,m以下此时的废水可直接取其清液10毫升按照前面的步骤进行测定。若浓度较大时,可酌情稀释后再进行测定六(、说明:1)若测得经处理的废水样品的消光度小于空白消光度时,即E<0。这是因为废水中的邻苯二胺已全部处理了)中如含有N(2废水分解,。此时废水中的邻苯二胺含量可看作零ao。H,Na。S,N,a:520。等物质a,对本法有千扰。,显色前可用HCINao调节pH值,产生的沉淀物可滤除,取其清液进行测定4H若N。,a:S,H含量较少,可用10%硫酸锌溶液使之除去再用1:I分解掉NC。ZSOZ这样处理后的溶液较直接,像化的榕液颜色浅(3,利于比色测定的灵敏度,。)试样中邻苯二胺的测定其浓度应尽量稀释到接近标准曲线的浓度,否则误差大,因此法是微量测定,稀释后的样品分析步骤与废水测定相同。即酸化后加入乙酞丙酮显色剂1分钟后比色放置5计算时要把稀释倍数算进去。参考商校教材编写组,化学分析手册,科技出版社,9185献文
