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蔬菜与水果农残检测中的质量控制措施
作者：王媞
来源：《现代农业科技》2011年第09期
摘要从抽样工作的质量控制、标准物质的质量控制、检测前的质量控制、样品分析的质量控制、检测结果的质量控制等方面总结了蔬菜与水果农残检测中的质量控制措施，以供参考。 关键词蔬菜；水果；农药残留；检测；质量控制；措施
中图分类号S481+.8文献标识码B文章编号 1007-5739（2011）09-0156-02
为了让人们吃到放心的蔬菜和水果，就要严格控制生产经营者喷施农药的次数、剂量、施用浓度、剂型和施药方式。针对监测的数据，监管部门对蔬菜、水果生产经营者采取监管措施，从而保证蔬菜、水果的质量安全。因此，在蔬菜、水果的监测中，监测数据的微小差异将影响对危害因素的正确估计，甚至对蔬菜、水果的农残评价得出完全相反的结论，为了获得准确、可靠的分析数据，质量控制应贯穿在从样品抽取到出具检验报告的全过程[1]。
农药残留分析属于分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成分复杂，分析中投入的成本高，经常为监管部门提供可靠的分析数据，因此具有极大的责任。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误。做好蔬菜、水果中农药残留分析的质量控制是检测出准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。具体包括以下重要的几个方面[2]。
1抽样工作的质量控制
（1）在抽取蔬菜、水果样品时，抽样人员要制定抽样计划，携带洁净的抽样工具抽取成熟的产品或即将上市的产品。为了保证所抽取的样品具有一定的代表性，当在设施栽培的蔬菜大棚中抽样时，以每个大棚为1个抽样单元。每个抽样单元内根据实际情况按对角法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样本，每个抽样单元内抽样点不应少于5个，每个抽样点面积为1 m2左右，随机抽取该范围内的新鲜、无损蔬菜，抽样量应满足检测精度的要求，能足够供分析、复查或确证、留样用。
（2）蔬菜、水果的制样要去皮、核、蒂梗、籽芯等，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入洁净搅拌机中捣碎成匀浆，分别制成2份（每份500 g左右），放入干燥、洁净、无异味的样品盒中，制样过程中应避免外来杂质的混入，防止交叉污染。样品管理人员要对样品进行编号登记，加施唯一性状态标识，保存在-18 ℃左右的冰柜或冰箱冷冻室备用。并随时对环境条件进行控制、监测和记录。
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2标准物质的质量控制
（1）在蔬菜、水果的分析过程中，质量控制的方法很多[3]，而比较简便可靠的方法是在分析中使用农药标准物质。无论实验室内或实验室间都可以用标准物质进行质量控制。 （2）需要购买与所检测农药残留项目相对应的农药标准物质，选用的农药标准物质应在有效期内，其稳定性应满足整个检测的需要。必须是可溯源的。同时对新购置的农药标准物质由标准溶液管理员进行编号、登记、验收，放置在干燥器里，在0~4 ℃冰箱中保存、备用。 3检测前的质量控制
（1）根据委托方的要求，选用适合检测蔬菜、水果农药残留项目要求的检测方法。在蔬菜、水果的农残检测中，一般都采用NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法。
（2）依据检测方法的要求对新购置的每批次有机溶剂如正己烷、丙酮等进行试剂空白检测，经仪器确认无任何污染方可使用。
（3）农药标准溶液的配制。在冰箱中取出与检测项目相对应的单一标准储备液，浓度为1 000 mg/L。根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备溶液，用丙酮或正己烷定容配制成标准的工作液。标准溶液的标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。标准溶液在仪器上测定绘制校准曲线。低浓度农药标准溶液稳定性差、易挥发，在检测样品时要先作单点或多点校正，以确定其浓度及变化的程度，确保检测结果的准确。
4样品分析的质量控制
（1）样品前处理。将经冷冻样品完全解冻后，混匀。再称取一定量的样品，在匀浆机上高速匀浆、过滤；将滤液振荡、静止、分层，吸取有机相进行净化处理、备用。
（2）在蔬菜、水果样品处理的过程中要注意以下3点：一是冷冻样品必须完全解冻混匀后才能称取；二是提取要完全；三是净化过程中，通过氮吹仪向烧杯内通入氮气，氮气气流要小，以免有机相溅出；浓缩千万不能蒸干，蒸发至近干即可，定容备用。只有控制好以上3点，才能减少待测农药的损失，提高回收率。
（3）样品在上机测定前必须进行单点或多点校正，确保标准溶液的有效性。每批样品测定都要进行农药混标、空白及添加标的测定。在测定时，可用标准物质和样品交替进样的方式，来减少分析误差。
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（4）质量控制。每批样品测定时，将同一品种的样品分成一组。用该品种空白配制标准溶液。用该品种为本底做添加标回收，添加浓度为测定组分定量限的2倍。每10个样品加1个混合农药标准溶液。同一组的样品不超过24个。 5检测结果的质量控制
（1）样品测定完毕后，必须检查测定数据是否记录准确，并且计算有无差错等；对于检测结果小于检出限的数据，应报告未检出。数据的有效数字保留位数按检测方法的要求填写。 （2）检测报告格式要规范，内容应包括必需的全部信息和客户委托书上列明的要求。签字人审核确认检测报告各项内容准确无误后在报告上签字。另外，检验报告要有更改控制程序。发送或领取报告应有记录。检测报告与图谱及原始记录一并存档。 6其他方面的质量控制
在蔬菜、水果农残检测中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，因此不仅应重点抓好以上各个环节的质量控制，还必须做好实验室用水、分析试剂纯度、玻璃器皿的洁净程度、分析仪器的精度、使用情况、实验室环境污染状况以及分析人员的水平和经验等方面的控制[4]。只有全面控制好蔬菜、水果农药残留检测的质量，才能使分析结果达到准确、精密及检测的数据及时、准确、有效，保障人民群众食用蔬菜、水果的安全。 7参考文献
[1] 王怀训，蔡春菊，郝杰.蔬菜农药残留检测技术[J].中国园艺文摘，2010（11）：153. [2] 刘传德，周先学，王志新，等.我国蔬菜水果农药残留检测技术发展动向和质量安全控制对策[J].北方园艺，2010（11）：210-213.
[3] 陈冬兰，夏彤，王志波，等.几种常用蔬菜农药残留检测技术概述及比较[J].现代农业科技，2010（9）：172-173，175.
[4] 林雪梅，梁必立.兰州市农产品批发市场蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测与分析[J].卫生职业教育，2010（3）：101-102.
