材料分析方法 哈尔滨工业大学周玉主编第二版 P41
3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的?
答:洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响。
它考虑了以下三个方面而得:1、衍射的积分强度2、参加衍射的晶粒分数3、单位弧长的衍射强度
4、多重性因数的物理意义是什么?某立方系晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变成四方系,这个晶面族的多重性因数会发生什么变化?为什么?
多重性因数的物理意义是某种晶面的等同晶面数 立方系{100}面族,P=6 四方晶系{100},P=4 6、多晶体衍射的积分强度表示什么?
答:若以波长为λ,强度为I0的X射线,照射在单位晶胞体积为V0的多晶试样上,被照射晶体的体积分数为V,在与入射线夹角为2θ的方向上产生了指数为(HKL)晶面的衍射,在距试样为R处记录到衍射线单位长度上的积分强度为:
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1、试用爱瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成
某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小?既然多晶体粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律?
答:某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来,其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体粉末的晶体取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。
3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?
答: 束 德拜法 X射线源点状 入射光状 圆柱状 试样形收 平板底片同时接收衍射 衍射仪法 X射线源线状 平板状、块状、粉末 辐射探测器沿测角仪圆转动逐一接收衍射 4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射角成30°角,即计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面成何种几何关系?
答:60°。因为计数管的转速是试样的二倍。辐射探测器接收的是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进入不了探测器,
衍射峰 1/2μ1 试样吸衍射线记录 衍射环 强度吸收项 A(θ) 不能被接收。
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1、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析和物相定性分析,所得的信息有何不同?
答:1、先制备各种标准单相物质,经X射线衍射,得到标准衍射花样,并使之规范化并存档;2、分析时,将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比,从中选出相同者,就可以确定其组成相了
进行化学分析可测定出其含有Na和Cl 而物相定性分析则可知其中含有NaCl
2、物相定量分析的原理是什么?试用K值法进行物相定量分析的过程
答:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物象的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度应与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。
这是内标法的一种,是事先在待测样品种中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率,即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K值和标准物相质量分数Ws,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is,就可以求出a的质量分数Wa
多相物质分析与示例
例如:待测样衍射花样 d- I/Il值数据如下表。 可知:三强线順序:2.09×、2.477和1.805;
1. 设此三强线属同一物相,即d1=2.09,d2=2.47,d3=1.80。 2. 估计误差:d1=2.11~2.07,d2=2.49~2.45,d3=1.82~1.78。
表5-1待测试样的衍射数据
(d1=2.11~2.07,d2=2.49~2.45 ,d3=1.82~1.78 3. 查哈氏(d值)数值索引:
查得: d1值位于 2.14~2.10 和 2.09 ~ 2.05 两小组中,且其中有好几种物相的 d3 值位于 1.82~1.78 范围内;
但没有一个物相的 d2 值在 2.49 ~2.45之间;
这意味着待测试样为多相物质或复相混合物,且上述三强线条可能不属于同一相。 即 d1=2.09 、 d3=1.80 为同一物相,而 d2=2.47为另一物相。 三强线:d1=2.09,d2=2.47,d3=1.80。
误差范围:d1=2.11~2.07,d2=2.49~2.45,d3=1.82~1.78。
再按某相 dl =2.09 和 d2 =1.80,继续在2.14~2.10和2.09~2.05两小组检索,看其中 d3 值是否与数据表中某d 值相符。
发现:有五种物质 d3 值在1.29~1.27区间。
说明:d 值为:2.09、1.80、1.28 三条衍射线可能是待测试样中某相的三强线。
以 d1=2.09 、 d2=1.80、 d3= 1.28 三强线查得一个条目,其物相为铜(Cu)(4-0836)。而其它四种物质都不能满意地吻合。
进一步查看:待测样衍射数据(表5-1) 与Cu卡片(4-836)的衍射数据(表5-3) 。 可见:待测相的某些数据(表5-1以*号标示)与Cu卡片每个衍射数据(表5-3)都满
意地吻合。
最后可确认:待测试样中含有Cu。
进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相:
将属于Cu的各线条数据去除;把剩余线条另列于表;并把各衍射线的相对强度归一化处理, 即乘以因子1.43 (即余下的最强线为 d = 2.47、I / I1 =72,则因子100/72=1.43),使得最强线的相对强度为100。
按定性分析步骤,再检索和核对PDF卡片,结果表明:这些线条与氧化亚铜(Cu02)PDF卡片所列线条数据相一致。
结论:待分析样由铜(Cu)+氧化亚铜(Cu02)两相组成。