MM_FS_CNG_0346 食品中百菌清残留量的测定方法

MM_FS_CNG_0346食品 百菌清 残留量 气相色谱法

MM_FS_CNG_0346

食品中百菌清残留量的测定方法

1.适用范围

本方法适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留分析。其他蔬菜、水果可参照本标准。

2.原理概要

样品中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。

百菌清含有电负性较强的氯原子，选用电子捕获检测器定量测定。折算出百菌清的含量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

弗罗里硅土（60～80目）；

无水硫酸钠，A.R.；

丙酮，A.R.；

丁酮，A.R.；

环己烷，A.R.；

磷酸，A.R.；

百菌清标准溶液：准确称取百菌清标准品，用己烷配成标准贮备液，存放于冰箱中；

百菌清标准使用液：将贮备液稀释到0.1μg／mL，存放在冰箱中备用。

3.2.仪器

气相色谱仪，具有⁶³NiECD；

旋转蒸发器；

组织捣碎机；

层析柱，1cm（内径）×20cm；

分液漏斗，250mL；

圆底烧瓶，150mL。

4.过程简述

4.1.提取

称取25g黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50％磷酸2mL，充分振摇2min，过滤，用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部移入250mL分液漏斗中，并加入2％硫酸钠溶液100mL，摇匀后用环己烷60mL提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减压浓缩至5mL待净化。

4.2.净化

将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，敲实并成一平面。然后用15mL环己烷预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的样品提取液倒入柱中，用100mL环己烷－丁酮（20∶1）混合液分四次淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。

4.3.色谱条件

色谱柱：长1.5m、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5％OV－17＋2.5％OV－210的Chromosorb WhP（80～100 目）；

柱箱温度：194℃；

检测器温度：255℃；

汽化室温度：260℃；

脉冲选择：1；

输出衰减：4；

输入高阻：10Ω；

高纯氮（99.99％）：流速30mL／min；

纸速：5mm／min。

4.4.测定

根据仪器灵敏度将标准使用液1～10μL注入气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取样品溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。

5.结果计算

6.精密度和灵敏度

在上述条件下百菌清的保留时间为3′41″，在黄瓜上的最小检出限为0.12×   10^－11g，实测最小检出浓度为0.048mg／kg，黄瓜添加回收率3个浓度（0.1，1.0，5.0mg／kg）各重复3次的结果及变异系数为：回收率80.8％～86.3％；变异系数4％以下。

7.色谱图

百菌清色谱图见下图。

施百菌清的黄瓜样品             百菌清标样

百菌清色谱图

8.来源：

GB 14878—94